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制備液相分離三七總皂苷，請教37皂角苷有哪些功效對人體有哪類好處

發(fā)布時間：2023-06-17 08:20 編輯：網絡 點擊：375

本文目錄一覽請教37皂角苷有哪些功效對人體有哪類好處2，三七總皂苷液相色譜出峰順序3，怎么把西藥里面的材料一樣一樣的分解出來那個懂用什么化學原4，三七皂苷標準品溶液怎么配置5，三七皂苷是一種口服藥物最好使用什么來提取6，我用HPLC測了……

本文目錄一覽

1，請教37皂角苷有哪些功效對人體有哪類好處

三七總皂甙（三七總皂苷），主治活血祛瘀，通脈活絡。具有抑制血小板聚集和增添腦血流量的作用，用于腦血管后遺癥，視網膜中央靜脈阻塞，眼前房出血等。
三七總皂甙（三七總皂苷），主治活血祛瘀，通脈活絡。具有抑制血小板聚集和增添腦血流量的作用，用于腦血管后遺癥，視網膜中央靜脈阻塞，眼前房出血等。

制備液相分離三七總皂苷

2，三七總皂苷液相色譜出峰順序

反相液相色譜法中,物質極性強的先出峰,極性弱的后出峰,在正相色譜中相反,物質極性強的后出峰,極性弱的先出峰。 當然這個不是完全固定的。具體的看你的實驗方法,看固定相和流動相。 一般反相色譜是極性大的先出峰,極性小的后出峰。不過如果流動相中有酸堿性就不一定了。比如流動相是弱酸性的,那么樣品中的堿性物質會提前出峰。

制備液相分離三七總皂苷

3，怎么把西藥里面的材料一樣一樣的分解出來那個懂用什么化學原

真空分餾。利用其成分沸點不同來分離
高壓液相色譜 根據(jù)各物質結構不同，跟固定吸附劑間的分子間力也不同，經過多次吸附與洗滌后各物質在吸附劑中的不同來分離，有興趣自己找書看去！
柱層析（俗稱過柱子）或者制備，原理是不同有機物的不同，在一定極性展開劑中在硅膠中的分離度也不同，會按照極性由小到大的順序被沖下來，極性相差較小的就要用到制備，開發(fā)出相應的液相方法來分離，但原理是一樣的

制備液相分離三七總皂苷

4，三七皂苷標準品溶液怎么配置

三七皂苷是從三七中提取的一種天然藥物成分，常用于制作保健品和藥物。為了保證其質量和穩(wěn)定性，需要制備三七皂苷的標準品溶液來進行檢測和分析。以下是三七皂苷標準品溶液的配置方法：1. 準備三七皂苷標準品：首先需要購買三七皂苷的標準品，并按照說明書中的要求進行稀釋，通常使用甲醇或乙醇作為稀釋劑。2. 配置溶液：取一定量的已經稀釋好的三七皂苷標準品，加入適量的甲醇或乙醇，使其濃度達到所需的范圍。具體的配比需要根據(jù)不同的實驗要求和檢測標準來確定。3. 攪拌均勻：將配置好的三七皂苷標準品溶液放入容器中，加蓋后用超聲波或磁力攪拌器等設備進行攪拌均勻，以保證每個部分的濃度一致。4. 調整pH值：如果需要調整三七皂苷標準品溶液的pH值，可以使用鹽酸或氫氧化鈉等酸堿調節(jié)劑進行調整，以達到所需的pH值。5. 測定濃度：利用分光光度計等設備對三七皂苷標準品溶液的濃度進行測定，以確保其濃度符合要求。需要注意的是，三七皂苷標準品溶液的配置需要在實驗室的安全操作規(guī)程下進行，保證實驗室的衛(wèi)生和安全。同時，配置時需要精確稱量和記錄每個試劑的用量和配比，以保證實驗結果的準確性和可重復性。

5，三七皂苷是一種口服藥物最好使用什么來提取

一種從中藥三七中提取純化總皂苷的制備方法，通過將三七藥材粉碎成過粉末或顆粒，去除雜質，烘干，用含濃度為0-95％的乙醇水溶媒滲濾，熱回流提取，提取液減壓濃縮富集，將濃縮液上D101大孔樹脂，依次以水、氨水、醇水洗脫，收集洗脫液，濃縮，干燥，即得三七總皂苷精制物。本發(fā)明的方法制成的三七總皂苷，可制成片劑、膠囊、注射劑等多種藥劑學上所說的劑型，也可配合其它藥物或組分一起制成制劑使用。本發(fā)明方法只需乙醇水溶液提取，使用一次大孔樹脂柱分離，終產物三七總皂苷純度高，產品穩(wěn)定性和均一性良好。本發(fā)明方法設計合理，低成本、易操作、穩(wěn)定性好、質控更嚴格、易于產業(yè)化生產。
凍死

6，我用HPLC測了下混合物然后用制備色譜在等度條件下分離出一個

你提供的信息不夠全面，只能提供一些建議供你參考。 你所說的情況一般有如下原因： 1、化合物的穩(wěn)定性有問題。如我們所知，一些化合物容易發(fā)生結構變化，在分離過程會出現(xiàn)降解。尤其是當你制備時使用的pH條件或制備過程未避光而你所處理的化合物在溶液狀態(tài)下有光敏性時。 2、分析條件有問題一。一些化合物本來就有結構異構現(xiàn)象，而紫外的檢識能力是很弱的，不能分辨結構異構，但液相是分離后檢識，因此在液相上看到有兩個峰但紫外只看到一種圖。例如：水飛薊賓是有異構的，市售的所謂99%水飛薊賓在液相上看到的是兩個峰，中檢所的對照品也這樣，但兩個峰的紫外圖是基本一樣的。 3、分析條件有問題二（這個的可能性大些）。液相檢測條件有問題，你看到的兩個峰其實是一個東東，但是因為色譜條件沒選擇好，出現(xiàn)了假峰。這種情況往往是由于存在液相檢測時存在溶劑化效應而產生的。色譜表現(xiàn)為：主峰背個小峰，改變色譜條件后也無法完全分開。 解決問題的建議：一、用其他色譜手段檢測你分離到地目標化合物。如用TLC跑板看看。TLC的分離能力弱些，但定性鑒別方面有其獨到之處。如果TLC上可看到兩個明顯分開的斑點，那么可以肯定你分到的東西是兩個化合物，那么就檢查一下你測定混合物的色譜條件，改進一下。 二、將分離到的化合物重結晶后再用液相檢測。如果還是兩個HPLC峰，且TLC也檢也是兩個斑點，那么你得考慮用其他分離手段。很可能你分的是有手性異構的化合物，需要專用的色譜柱來分。自己如果無法搞定，可求助于專業(yè)公司，如專搞手性分離的公司等。 哦，對了，如有可能應當你查一下你所分離的目標化合物的性質，如是已知化合物，應當有文獻可供參考，不必自己用試差法探索。如為未知化合物，請結合上述建議先行確定問題所在，再試其他方法吧。

7，大孔吸收樹脂在現(xiàn)代中藥生產中的應用

大孔吸附樹脂應用新技術 近幾年來，由于大孔吸附樹脂新技術的引進，使中草藥有效單體成分或復方中某一單體成分的指標得到提高。它具有快速、高效、方便、靈敏、選擇性好等優(yōu)點，因而發(fā)展速度很快，應用面很廣。 3.1 大孔吸附樹脂在中藥有效成分純化中的應用 大孔吸附樹脂用于白芍總苷、甜葉菊苷、刺玫果苷、三七總苷、西洋參總皂苷、絞股藍總皂苷、甘草酸、三棵針生物堿、丹皮酚、銀杏葉黃酮、制川烏和制草烏中總生物堿、薄蓋靈芝中尿嘧啶和尿嘧啶核苷、川芎嗪和阿魏酸的分離。 3.2 大孔吸附樹脂在中藥復方制劑中的應用 章氏12)采用D型大孔吸附樹脂法測定了三七及其制劑冠心寧總皂苷。也有人將三七蜂王漿用Dzol柱處理，測定三七皂苷的含量，回收率為104．4％．劉氏等在對復肢膠囊(含有三七等25味中藥)的復方制劑進行內控試驗中，采用大孔吸附樹脂吸附法有效地分離三七皂苷，并進行了 TLC定性鑒別，結果斑點分離度好，具有較好的重現(xiàn)性。任氏等‘s’采用大孔吸附樹脂D型(天津骨膠廠)純化氣血注射液、生脈注射液中的人參總皂苷。胡氏等L6)采用大孔吸附樹脂分離一比色法，測定生脈注射液中的人參總皂苷，結果提高了分離效果．減少了影響因素，使樣品含量重現(xiàn)性好，平均回收率達100． 1％以上。 苯乙烯苷類是肉蓯蓉的有效成分，大孔吸附樹脂(AB—B型)對苯乙醇苷類成分有較好的分離性能17)．采用Dlol型大孔吸附樹脂能純化黃芪中的黃芪甲苷．壽氏用低極性的GDXl04大孔吸附樹脂，分離純化疏肝止痛片中芍藥苷成分。鐘氏以殼聚糖為絮凝劑，采用樹脂M為吸附劑，對龜鹿補腎液的生產工藝進行了改進．結果新工藝比原工藝減少了一步濃縮，而且殼聚糖、樹脂M的成本比酒精低，可縮短生產周期，減少能耗，降低生產成本，提高生產效率。王氏等采用南開大學生產的X5大孔吸附樹脂分離純化龜鹿補腎液中的淫羊藿苷成分。經X5吸附樹脂處理后的樣品，可有效地除去部分雜質，使其在高效夜相色鋪中達到理想的分離效果。 鑒于大孔吸附樹脂一般是以聚苯乙烯為骨架，合成時使用了小分子的致孔劑、交聯(lián)劑等，用前需要處理，并在提取物和制劑中檢測其殘留量。應符合要求。另外，由于大孔吸附樹脂屬于極性吸附，一種樹脂只能對某一極性段的成分具有良好的吸附，故一般適宜于單味藥中某類成分的定向提取。中藥復方成分非常復雜，僅用某種樹脂很難兼顧到所有成分，國家不鼓勵中藥復方使用大孔吸附樹脂精制，使用時應該非常慎重。
大孔吸收樹脂在現(xiàn)代中藥生產中的應用大孔吸附樹脂是近代發(fā)展起來的一類有機高聚物吸附劑，70年代末開始將其應用于中草藥成分的提取分離。中國醫(yī)學科學院藥物研究所植化室試用大孔吸附樹脂對糖、生物堿、黃酮等進行吸附，并在此基礎上用于天麻、赤勺、靈芝和照山白等中草藥的提取分離，結果表明大孔吸附樹脂是分離中草藥水溶性成分的一種有效方法。用此法從甘草中可提取分離出甘草甜素結晶。以含生物堿、黃酮、水溶性酚性化合物和無機礦物質的4種中藥有效部位的單味藥材（黃連、葛根、丹參、石膏）水提液為樣本，在LD605型樹脂上進行動態(tài)吸附研究，比較其吸附特性參數(shù)。結果表明除無機礦物質外，其它中藥有效部位均可不同程度的被樹脂吸附純化。不同結構的大孔吸附樹脂對親水性酚類衍生物的吸附作用研究表明不同類型大孔吸附樹脂均能從極稀水溶液中富集微量親水性酚類衍生物，且易洗脫，吸附作用隨吸附物質的結構不同而有所不同，同類吸附物質在各種樹脂上的吸附容量均與其極性水溶性有關。用D型非極性樹脂提取了絞股藍皂甙，總皂甙收率在2.15%左右。用D1300大孔樹脂精制“右歸煎液”，其干浸膏得率在4～5%之間，所得干浸膏不易吸潮，貯藏方便，其吸附回收率以5-羥甲基糖醛計，為83.3%。用D-101型非極性樹脂提取了甜菊總甙，粗品收率8%左右，精品收率在3%左右。用大孔吸附樹脂提取精制三七總皂甙，所得產品純度高，質量穩(wěn)定，成本低。將大孔吸附樹脂用于銀杏葉的提取，提取物中銀杏黃酮含量穩(wěn)定在26%以上。江蘇色可賽思樹脂有限公司整理用大孔吸附樹脂分離出的川芎總提物中川芎嗪和阿魏酸的含量約為25%～29%，收率為0.6%。另外大孔吸附樹脂還可用于含量測定前樣品的預分離。黃酮精制純化張紀興等對地錦草的提取工藝進行了研究，旨在提高總黃酮的收率，選用D101型大孔樹脂，以地錦草總黃酮含量為考察指標，采用L9（34）正交試驗表，以直接影響地錦草總黃酮收率的上柱量、吸附時間及洗脫液的濃度為實驗因素，每個因素取3個水平。結果10ml樣品液（每1ml75%乙醇液含地錦草干浸膏0.5g）上柱、靜置吸附時間30min、用95%乙醇洗脫地錦草總黃酮為最佳工藝；洗脫液干燥后的總固體物中的地錦草總黃酮含量大于16%，高于醇提干浸膏的7.61%，且洗脫率大于93%。高紅寧等采用紫外分光光度法測定苦參中總黃酮的含量，使用AB-8型大孔吸附樹脂對苦參總黃酮的吸附性能及原液濃度、pH值、流速、洗脫劑的種類對吸附性能的影響進行了研究，結果AB-8型樹脂對苦參總黃酮的適宜吸附條件為原液濃度0.285mg/ml、pH值4、流速每小時3倍樹脂體積、洗脫劑用50%乙醇時，解吸效果較好，表明AB-8型樹脂精制苦參總黃酮是可行的。麻秀萍等用不同型號的大孔吸附樹脂研究了中藥銀杏葉的提取物銀杏葉黃酮的分離，發(fā)現(xiàn)S-8型樹脂吸附量為126.7mg/g，洗脫溶劑的乙醇濃度90%，解吸率52.9%，AB-8型樹脂吸附量102.8mg/g，用溶劑為90%的乙醇解吸，解吸率是97.9%，表明不同型號的樹脂對同一成分的吸附量、解吸率不同。崔成九等用大孔樹脂分離葛根中的總黃酮，將用70%乙醇提取的葛根濃縮液加到大孔樹脂柱上，先用水洗脫，再用70%乙醇洗脫至薄層色譜（TLC）檢查無葛根素斑點為止，結果葛根總黃酮收率為9.92%（占生藥總黃酮的84.58%），高于正丁醇法的5.42%。兩種方法的主要成分基本一致，但用大孔樹脂法分離葛根總黃酮具有收率高、成本低、操作簡便等優(yōu)點，可供大生產使用。皂苷精制純化赤芍為中藥，其主要成分為芍藥苷、羥基芍藥苷、芍藥苷內酯等化合物，簡稱赤芍總苷。姜換榮等用大孔吸附樹脂分離赤芍總苷，芍藥以70%的乙醇回流提取，減壓濃縮，過大孔吸附樹脂柱，分別用水、20%乙醇洗脫，收集20%乙醇洗脫液，減壓濃縮得赤芍總苷，并用高效液相色譜法（HPLC）對所得赤芍總苷中的芍藥苷含量進行測定，赤芍總苷的收率為5.4%，其中芍藥苷的含量為75%。本法操作簡便，得率穩(wěn)定，產品質量穩(wěn)定。金芳等用D101型大孔吸附樹脂吸附含芍藥中藥復方提取液，以排除其他成分的干擾，并將50%乙醇洗脫液用HPLC法測定，結果可以快速準確地測定復方中藥制劑中的芍藥苷含量，且重現(xiàn)性好，回收率較高。臧琛等以中藥抗感冒顆粒中芍藥苷含量為指標，比較了醇沉、超濾及大孔吸附樹脂精制3種方法，結果芍藥苷的含量大小依次為醇沉、大孔樹脂、超濾法。醇沉法含量雖高，但工藝較為復雜，耗時長。陳延清采用HPLC法測定丹參素、芍藥苷的含量，選用7種不同類型的大孔吸附樹脂（X-5，AB-8，NK-2，NKA-2，NK-9，D3520，D101，WLD），精制后提取物的含固率顯著降低，丹參素的損失都很大，X-5，AB-8，WLD3種樹脂對芍藥苷的保留率都在80%以上。7種大孔樹脂在樂脈膠囊的精制中對丹參素保留率都很低，因而對丹參藥材不宜采用；部分類型樹脂對精制芍藥苷類成分可以采用。茍奎斌等采用大孔吸附樹脂，用HPLC法測定肝得寧片中的連翹苷的含量，用DA-101型樹脂吸附樣品，以水洗脫干擾成分，將70%乙醇洗脫液用于含量測定。利用HPLC法檢測大孔樹脂柱處理過的樣品液，操作步驟少，色譜性污染小，柱壓低，具有分離度高、專屬性強及重現(xiàn)性好、靈敏度高等特點。蔡雄等研究D101型大孔吸附樹脂富集、純化人參總皂苷的工藝條件及參數(shù)。人參提取液45ml（5.88mg/ml）上大孔樹脂柱（15mm×90mm，干重2.52g），用蒸餾水100ml、50%乙醇100ml依次洗脫，人參總皂苷富集于50%乙醇洗脫液中，且該法除雜質能力強；通過大孔吸附樹脂富集與純化后，人參總皂苷洗脫率在90%以上，50%乙醇洗脫液干燥后總固物中人參總皂苷純度可達60.1%。劉中秋等研究了大孔樹脂吸附法富集保和丸中有效成分的工藝條件及參數(shù)，以保和丸中的陳皮的主要成分橙皮苷和總固物為評價指標。結果保和丸提取液（500mg/ml）5ml上D101型大孔樹脂柱（15mm×10mm），吸附30min后，先用100ml蒸餾水洗脫除去雜質，然后用100ml50%乙醇洗脫橙皮苷為最佳工藝條件；通過大孔樹脂富集后橙皮苷洗脫率在95%以上，50%乙醇洗脫液干燥后總固物約為處方量的4%。劉中秋等將D101型大孔樹脂用于分離三七皂苷，結果吸附量為174.5mg/g，用50%乙醇解吸，解吸率達80%，產品純度71%。金京玲用D101型樹脂提取分離蒺藜總皂苷，結果吸附量為6mg/g，用濃度為80%的乙醇解吸，解吸率為96%。劉中秋等研究了中藥毛冬青中的有效成分毛冬青總皂苷的提取分離工藝，選用D101型大孔吸附樹脂，結果吸附量為120mg/g，用50%乙醇解吸，解吸率為95%，產品純度71%。上述結果表明同一型號的樹脂對不同成分的吸附量不同。杜江等將D3520型大孔吸附樹脂用于黃褐毛忍冬總皂苷的提取分離，并與原工藝有機溶劑提取法進行比較，結果總皂苷的純度、得率均明顯高于原法，且工藝簡化、成本降低。生物堿精制純化傳統(tǒng)方法一般用陰離子交換樹脂分離純化生物堿，解吸時需要用酸、堿或鹽類洗脫劑，會引入雜質，給后來的分離帶來不便，換用吸附樹脂則可避免此類問題。劉俊紅等將3種大孔吸附樹脂（D101，DA-201，WLD-3）應用于延胡索生物堿的提取分離，方法是讓延胡索水提取液通過已處理過的樹脂柱，用水洗至流出液無色，然后分別用30%，40%，50%，60%，70%，80%，90%，95%乙醇依次洗脫，收集各段洗脫液，進行薄層鑒別。結果從樹脂上洗脫的延胡索乙素占總生藥量D101型為0.069%，WLD-3型為0.072%，DA-201型為0.053%。樹脂柱用40%乙醇洗脫后除去了干擾性成分，便于用HPLC法測定，保護了色譜柱，且經過大孔吸附樹脂提取分離的延胡索生物堿成品體積小，相對含量高，產品質量穩(wěn)定，具有良好的生理活性。羅集鵬等將大孔吸附樹脂用于小檗堿的富集與定量分析，把黃連粉末以70%甲醇超聲提取30min，加到已處理的大孔樹脂小柱上，用pH值為10～11的水洗脫，再用含0.5%硫酸的50%甲醇80ml洗脫，洗脫液用10%氫氧化鈉調至堿性后，于水浴上揮去大部分溶劑，并轉移至10ml量瓶中，用水稀釋至刻度，以HPLC法測定，結果小檗堿與其他生物堿能很好地分離。表明大孔吸附樹脂對醛式或醇式小檗堿具有良好的吸附性能，且不易被弱堿性水解吸，可用于黃連及其制劑尤其是含糖制劑中小檗堿的富集和水溶性雜質的去除。楊樺等采用大孔吸附樹脂比較并篩選烏頭類生物堿的提取分離最佳工藝條件，將川烏水提取液制備成8ml/g濃縮液，上柱，測定總生物堿的含量，結果該方法可分離出樣品中85%以上的烏頭類生物堿，同時可除去浸膏中總量為82%的水溶性固體雜質。復方制劑精制純化饒品昌等用大孔樹脂D1300，通過正交試驗探討了右歸煎液的精制工藝，結果影響精制的主要因素為右歸煎液濃度、流速和徑高比，樹脂最大吸附量為1.10g生藥/ml，吸附回收率為83.34%（以5-羥甲基糖醛計）。晏亦林等將四逆湯提取液上大孔樹脂，水洗后用70%乙醇洗脫，四逆湯精制樣品的TLC測試結果表明，經大孔樹脂處理后3味主要成分基本能檢出，樹脂處理前后樣品的HPLC圖譜峰位、峰形基本相似，但TLC及HPLC圖譜中烏頭堿特征峰不明顯。使用方法在運用大孔吸附樹脂進行分離精制工藝時，其大致操作步驟為：大孔吸附樹脂預處理——樹脂上柱——藥液上柱——大孔吸附樹脂的解吸——大孔吸附樹脂的清洗、再生。由于每一個操作單元都會影響到大孔吸附樹脂的分離效果，因此對大孔吸附樹脂的精制工藝和分離技術的要求就相對較高。使用注意事項該類樹脂在通常的儲存及使用條件下性質十分穩(wěn)定，不溶于水、酸、堿及有機溶劑，也不與它們發(fā)生化學反應。搬運、裝卸操作應輕緩，堆放穩(wěn)定、規(guī)則，勿猛烈摔打。如灑落會導致地面濕　滑，要注意防止滑倒。儲存此種材料的儲存溫度請勿高于90℃，最高使用溫度180℃。濕態(tài)0℃以上保存。儲存狀態(tài)下請保持包裝密封完好，以防失水;如發(fā)生干燥失水，應以乙醇浸泡干態(tài)樹脂約2小時，用清水洗干凈后再重新包裝或使用。嚴防冬季將球體凍裂。如發(fā)現(xiàn)凍結現(xiàn)象，請于室溫下緩慢融化。運輸或儲存過程中嚴防和有異味、有毒物品及強氧化劑混雜堆放。前景大孔吸附樹脂純化技術在中藥制藥工業(yè)中是有發(fā)展前景的實用新技術之一，盡管它在中藥有效成分的精制純化方面還存在著一些問題。隨著研究的深入以及相關標準、法規(guī)的進一步完善，一定會開發(fā)出高選擇性的樹脂，以進一步提高中藥有效成分的提取、分離、富集效率。
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