三七皂苷滲漉法提取的步驟,浸出效率最高但溶劑消耗較大藥物提取的方法是
發(fā)布時間:2023-06-11 11:14
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本文目錄一覽浸出效率最高但溶劑消耗較大藥物提取的方法是2,比較滲漉法與浸漬法的優(yōu)缺點(diǎn)操作中各應(yīng)注意哪些問題3,中藥提取工藝4,腰痹通膠囊簡介5,三七皂苷是一種口服藥物最好使用什么來提取6,簡述苷類化合物的二種提取通法和及操作步驟7,簡述……
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1,浸出效率最高但溶劑消耗較大藥物提取的方法是

2,比較滲漉法與浸漬法的優(yōu)缺點(diǎn)操作中各應(yīng)注意哪些問題
一、滲漉法優(yōu)點(diǎn):1、溶劑由于重力作用而向下流動,上層留下的浸出液置換下層的溶劑位置,不斷造成濃度差滲漉法相當(dāng)于無數(shù)次浸漬,是一個動態(tài)過程可連續(xù)操作浸出效率高,適用于貴重藥材、高濃度浸出制劑的制備亦可用于藥材中有效成分含量較低時充分提取。2、滲漉器底部帶有濾過裝置。不必單獨(dú)濾過節(jié)省工序。3、冷滲法可保護(hù)有效成分。缺點(diǎn)1、滲漉過程時間較長不宜用水作溶劑,常用不同濃度的乙醇或白酒。2、對新鮮及易膨脹的藥材、無組織的藥材不宜選用。滲漉屬于動態(tài)浸出方法溶劑利用率高有效成分浸出完全可直接收集浸出液。適用于貴重藥材、毒性藥材及高濃度制劑;也可用于有效成分含量較低的藥材提取。對新鮮的及易膨脹的藥材、無組織結(jié)構(gòu)的藥材不宜選用。常用不同濃度的乙醇或白酒做溶劑故應(yīng)防止溶劑的揮發(fā)損失。二、浸漬法優(yōu)點(diǎn)1、可以用即成外形與尺寸的載體,省去催化劑成型的步驟。國內(nèi)外均有市售的各種催化劑載體供應(yīng)。2、可選擇合適的載體,提供催化劑所需物理結(jié)構(gòu)特性,如比表面、孔半徑、機(jī)械強(qiáng)度、導(dǎo)熱率等。3、附載組分多數(shù)情況下僅僅分布在載體表面上,利用率高,用量少,成本低,這對鉑、鈀、銥等貴金屬催化劑特別重要。缺點(diǎn):其焙燒分解工序常產(chǎn)生廢氣污染。浸漬法雖然操作很簡單,在制備過程中常遇到許多復(fù)雜的問題。如催化劑干燥時因催化活性物質(zhì)向外表面的移動而使部分內(nèi)表面活性物質(zhì)的濃度降低,甚至載體未被覆蓋。擴(kuò)展資料:浸漬法的類型1、過量浸漬法過量浸漬法就是浸漬溶液的體積大于載體。該過程是活性組分在載體上的負(fù)載達(dá)到吸附平衡后,再濾掉多余的溶液,此時活性組分的負(fù)載量需要重新測定。2、等體積浸漬法等體積浸漬就是載體的體積和浸漬液的體積一致,浸漬液剛好能完全進(jìn)入到孔里面。3、多次浸漬法多次沒漬法即浸漬、干燥、焙燒反復(fù)進(jìn)行數(shù)次。使用這種方法的原因有兩點(diǎn):一是浸漬化合物的溶解度很小,一次浸漬不能得到足夠的負(fù)載量,需要重復(fù)浸漬多次;二是為避免多組分浸漬化合物各組分之間的競爭吸附,應(yīng)將各組分按順序先后浸漬。4、浸漬沉淀法是在浸漬法的基礎(chǔ)上輔以均勻沉淀法發(fā)展起來的一種新方法,即在浸漬液中預(yù)先加入沉淀劑母體,待浸漬單元操作完成后,加熱升溫使沉淀組分沉積在載體表面上??梢杂脕碇苽浔冉n法分布更均勻的金屬或金屬氧化物負(fù)載型催化劑。參考資料來源:百度百科-滲漉法參考資料來源:百度百科-浸漬法

3,中藥提取工藝
通常采用萃取提取有效成分。如果是中成藥,一般采用蒸發(fā)方式濃縮。不同的中藥有不同的提取工藝1.提取方法:浸提法、浸漬法、滲漉法、回流法、蒸溜法溶媒:水、乙醇、乙醚等溫度:常溫、80度、100度壓力:常壓、加壓時間:浸泡時間、沸騰時間靜置多用于固液分離,就如砂和水。醇沉是中藥提取工藝中的一種方法,基于乙醇溶液既能溶解水溶性物質(zhì)也可溶解某些有機(jī)物,可用于提取中藥中的某些有效成分。
4,腰痹通膠囊簡介
目錄 1 拼音 2 腰痹通膠囊藥典標(biāo)準(zhǔn) 2.1 品名 2.2 處方 2.3 制法 2.4 性狀 2.5 鑒別 2.6 檢查 2.7 含量測定 2.7.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 2.7.2 對照品溶液的制備 2.7.3 供試品溶液的制備 2.7.4 測定法 2.8 功能與主治 2.9 用法與用量 2.10 注意 2.11 規(guī)格 2.12 貯藏 2.13 版本 3 腰痹通膠囊說明書 3.1 藥品名稱 3.2 劑型 3.3 腰痹通膠囊的主要成份 3.4 腰痹通膠囊的功能主治 3.5 注意事項(xiàng) 3.6 腰痹通膠囊的用法用量 4 參考資料 1 拼音 yāo bì tōng jiāo náng 2 腰痹通膠囊藥典標(biāo)準(zhǔn) 2.1 品名 腰痹通膠囊 Yaobitong Jiaonang 2.2 處方 三七、川芎、延胡索、白芍、牛膝、狗脊、熟大黃、獨(dú)活 2.3 制法 以上八味,取三七半量粉碎成細(xì)粉;剩余三七與延胡索、川芎、獨(dú)活粉碎成粗粉,用75%乙醇作溶劑滲漉,滲漉液回收乙醇并濃縮成清膏;其余白芍等四味加水浸透后煎煮,濾過,濾液濃縮至適量,加入乙醇使含醇量達(dá)60%,靜置,濾過,濾液回收乙醇并濃縮至適量,加入乙醇使含醇量達(dá)80%,靜置,濾過,濾液回收乙醇并濃縮成清膏,將上述清膏合并,加入三七細(xì)粉和適量的糊精,噴霧干燥,加入適量糊精,混勻,制成顆粒,裝入膠囊,制成1000粒,即得。 2.4 性狀 本品為硬膠囊,內(nèi)容物為棕黃色至棕褐色的顆粒;氣香,味辛、微苦。 2.5 鑒別 (1)取本品內(nèi)容物2g,研細(xì),加甲醇50ml,加熱回流提取1小時,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)铀?0ml使溶解,用水飽和的正丁醇振搖提取2次,每次20ml,合并正丁醇提取液,用正丁醇飽和的水洗滌2次,每次20ml,分取正丁醇液,蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取三七對照藥材0.5g,同法制成對照藥材溶液。再取三七皂苷R1對照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述三種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置分層的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn);置紫外光燈(365nm)下檢視,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。 (2)取本品內(nèi)容物2g,研細(xì),加甲醇20ml,超聲處理10分鐘,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)铀?0ml使溶解,用濃氨試液調(diào)節(jié)pH值至9~10,用乙醚振搖提取2次,每次20ml,合并乙醚液,揮干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取延胡索對照藥材1g,同法制成對照藥材溶液。再取延胡索乙素對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述三種溶液各3μl,分別點(diǎn)于同一用1%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷-三氯甲烷-甲醇(10:4:1)為展開劑,展開,取出,晾干,用碘蒸氣熏至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn);揮盡板上吸附的碘后,置紫外光燈(365nm)下檢視,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。 (3)取本品內(nèi)容物2g,研細(xì),加乙醚20ml,加熱回流1小時,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)右宜嵋阴?ml使溶解,作為供試品溶液。另取川芎對照藥材0.5g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各2μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷-乙酸乙酯(9:1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。 (4)取本品內(nèi)容物2g,研細(xì),加甲醇10ml,超聲處理5分鐘,取上清液,作為供試品溶液。另取白芍對照藥材0.5g,加甲醇10ml,超聲處理5分鐘,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為對照藥材溶液。再取芍藥苷對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述三種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。 (5)取本品內(nèi)容物2g,研細(xì),加甲醇20ml,浸漬1小時,濾過,取濾液10ml,蒸干,殘?jiān)铀?0ml使溶解,再加鹽酸1ml,加熱回流30分鐘,取出,立即冷卻,用乙醚振搖提取2次,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,殘?jiān)尤燃淄?ml使溶解,作為供試品溶液。另取大黃對照藥材0.1g,同法制成對照藥材溶液。再取大黃素、大黃酚對照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述三種溶液各4μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置氨蒸氣中熏至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。 (6)取本品內(nèi)容物2g,研細(xì),加乙醚20ml,超聲處理20分鐘,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)尤燃淄?ml使溶解,作為供試品溶液。另取獨(dú)活對照藥材1g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各2μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷-甲苯-乙酸乙酯(2:1:1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。 2.6 檢查 應(yīng)符合膠囊劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(2010年版藥典一部附錄Ⅰ L)。 2.7 含量測定 照高效液相色譜(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。 2.7.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈為流動相A,以水為流動相B,按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫;檢測波長為203nm。理論板數(shù)按人參皂苷Rg1峰計(jì)算應(yīng)不低于6000。 時間(分鐘) 流動相A(%) 流動相B(%) 0~40 15→23 85→77 40~90 23→30 77→70 90~100 30 70 100~120 15 85 2.7.2 對照品溶液的制備 取人參皂苷Rg1對照品、人參皂苷Rb1對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml各含人參皂苷Rg1 0.2mg、人參皂苷Rb1 0.15mg的混合溶液,即得。 2.7.3 供試品溶液的制備 取裝量差異項(xiàng)下的本品內(nèi)容物,研細(xì),取約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,稱定重量,加熱回流提取1小時,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液25ml,蒸于,殘?jiān)铀?0ml使溶解,用水飽和的正丁醇振搖提取5次( 20ml、20ml、15ml、15ml、10ml),合并正丁醇提取液,再用正丁醇飽和的水洗滌3次,每次30ml,棄去水液,分取正丁醇提取液,蒸干,殘?jiān)蛹状歼m量使溶解,并轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。 2.7.4 測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。 本品每粒含三七以人參皂苷Rg1(C42H72O14)和人參皂苷Rb1(C54H92O23)的總量計(jì),不得少于9.5mg。 2.8 功能與主治 活血化瘀,祛風(fēng)除濕,行氣止痛。用于血瘀氣滯、脈絡(luò)閉阻所致腰痛,癥見腰腿疼痛,痛有定處,痛處拒按,輕者俯仰不便,重者劇痛不能轉(zhuǎn)側(cè);腰椎間盤突出癥見上述證候者[1]。 2.9 用法與用量 口服。一次3粒,一日3次,宜飯后服用。30天為一療程。 2.10 注意 孕婦忌服;消化性潰瘍性患者慎服或遵醫(yī)囑。 2.11 規(guī)格 每粒裝0.42g 2.12 貯藏 密封。 2.13 版本 《中華人民共和國藥典》2010年版 3 腰痹通膠囊說明書 3.1 藥品名稱 腰痹通膠囊 3.2 劑型 膠囊劑:每粒0.42g。 3.3 腰痹通膠囊的主要成份 三七、川芎、元胡索、白芍、牛膝、狗脊、熟大黃、獨(dú)活。 3.4 腰痹通膠囊的功能主治 活血化瘀,祛風(fēng)除濕,行氣止痛。用于血瘀氣滯、脈絡(luò)閉阻所致腰痛,癥見腰腿疼痛、痛有定處拒按,輕者俯仰不便,重者劇痛不能轉(zhuǎn)側(cè);腰椎間盤突出癥見上述癥候者。 3.5 注意事項(xiàng) 1.消化性潰瘍者慎服或遵醫(yī)囑。 2.老年人、嬰幼兒、孕婦、哺乳期婦女使用安全性:孕婦忌服。 3.6 腰痹通膠囊的用法用量
5,三七皂苷是一種口服藥物最好使用什么來提取
一種從中藥三七中提取純化總皂苷的制備方法,通過將三七藥材粉碎成過粉末或顆粒,去除雜質(zhì),烘干,用含濃度為0-95%的乙醇水溶媒滲濾,熱回流提取,提取液減壓濃縮富集,將濃縮液上D101大孔樹脂,依次以水、氨水、醇水洗脫,收集洗脫液,濃縮,干燥,即得三七總皂苷精制物。本發(fā)明的方法制成的三七總皂苷,可制成片劑、膠囊、注射劑等多種藥劑學(xué)上所說的劑型,也可配合其它藥物或組分一起制成制劑使用。本發(fā)明方法只需乙醇水溶液提取,使用一次大孔樹脂柱分離,終產(chǎn)物三七總皂苷純度高,產(chǎn)品穩(wěn)定性和均一性良好。本發(fā)明方法設(shè)計(jì)合理,低成本、易操作、穩(wěn)定性好、質(zhì)控更嚴(yán)格、易于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。
6,簡述苷類化合物的二種提取通法和及操作步驟
一般可用丙酮、乙酸乙酯、乙醇、水或某些極性較大的混合溶劑進(jìn)行提取,其中用得最多的是甲醇-水(1∶1)或甲醇。一些多糖苷類則可以用沸水提取。提取方法常用的有:煎煮、冷浸法、回流、滲漉等經(jīng)典方法。煎煮法常用的溶劑為水,煎煮次數(shù)為2~3次;冷浸常用溶劑為95%乙醇、甲醇和水。運(yùn)用超聲技術(shù)提取黃酮苷是目前比較新的提取方法,此方法大大縮短了提取時間,提高了有效成分的提出率及藥材的利用率。是molish反應(yīng)嗎? 注:莫氏(molish)反應(yīng) 取蘆丁和槲皮素各數(shù)毫克,分別置于兩支小試管中,加 0.5毫升乙醇溶解,再加 α-萘酚數(shù)毫克,振搖使之溶解,然后沿試管壁加濃硫酸約 0.5毫升,靜置,觀察,兩液層界面變化,呈紫紅色環(huán)者示分子中含糖結(jié)構(gòu)。 如果是,則呈陽性反應(yīng),呈紫紅色
7,簡述提取的過程與原理
優(yōu)質(zhì)解答一般指從中草藥中提取有效部位的方法,根據(jù)中草藥中各種成分在溶劑中的溶解性,選用對活性成分溶解度大、對不需要溶出成分溶解度小的溶劑,而將有效成分從藥材組織內(nèi)溶解出來的方法叫溶劑提取法.當(dāng)溶劑加到中草藥原料中時,溶劑由于擴(kuò)散.滲透作用通過細(xì)胞壁透入細(xì)胞內(nèi),溶解可溶性物質(zhì),而造成細(xì)胞內(nèi)外的濃度差,細(xì)胞內(nèi)的濃溶液不斷向外擴(kuò)散,溶劑又不斷進(jìn)入藥材組織細(xì)胞中,多次往返,直到細(xì)胞內(nèi)外溶液濃度達(dá)到動態(tài)平衡時,將此飽和溶液濾出,再加入新溶劑,可把所需成分大部分溶出.溶劑提取法分冷提法和熱提法兩種 1.冷提法 (1)浸漬法 本法簡單可行,但浸出率低,如用水注意防腐 ?。?)滲漉法 上、下形成濃度差,浸出效果優(yōu)于浸漬法. 2.熱提法 ?。?)煎煮法 我國最早使用的傳統(tǒng)浸出方法,適用于水提取. (2) 回流法 適用于有機(jī)溶劑提取,過濾回收溶劑 ?。?) 連續(xù)提取法 中途不需過濾,溶劑用量少一般指從中草藥中提取有效部位的方法,根據(jù)中草藥中各種成分在溶劑中的溶解性,選用對活性成分溶解度大、對不需要溶出成分溶解度小的溶劑,而將有效成分從藥材組織內(nèi)溶解出來的方法叫溶劑提取法。當(dāng)溶劑加到中草藥原料中時,溶劑由于擴(kuò)散。滲透作用通過細(xì)胞壁透入細(xì)胞內(nèi),溶解可溶性物質(zhì),而造成細(xì)胞內(nèi)外的濃度差,細(xì)胞內(nèi)的濃溶液不斷向外擴(kuò)散,溶劑又不斷進(jìn)入藥材組織細(xì)胞中,多次往返,直到細(xì)胞內(nèi)外溶液濃度達(dá)到動態(tài)平衡時,將此飽和溶液濾出,再加入新溶劑,可把所需成分大部分溶出。溶劑提取法分冷提法和熱提法兩種 1.冷提法 (1)浸漬法 本法簡單可行, 但浸出率低,如用水注意防腐 (2)滲漉法 上、下形成濃度差,浸出效果優(yōu)于浸漬法。 2.熱提法 (1)煎煮法 我國最早使用的傳統(tǒng)浸出方法,適用于水提取。 (2) 回流法 適用于有機(jī)溶劑提取,過濾回收溶劑 (3) 連續(xù)提取法 中途不需過濾, 溶劑用量少
8,天然產(chǎn)物常用的提取方法
l 浸漬法
根據(jù)溶劑的溫度可分為熱浸、溫浸和冷浸等數(shù)種。此法比較簡單,可將藥粉裝入適當(dāng)?shù)娜萜髦?,加入適當(dāng)?shù)娜軇?多用水或稀醇),以能浸透藥材稍有過量為度,時常振搖或攪拌,放置一日以上過濾,藥渣另加新溶劑。如此再提2~3次。第2、3次浸漬時間可縮短。合并提取液,濃縮后可得提取物。本法不需加熱(必要時溫?zé)?,適用于有效成分遇熱易破壞以及含多量淀粉、樹膠、果膠、粘液質(zhì)的天然藥物的提取。但本法提取時間長,效率不高,特別用水浸漬時,水提取液易發(fā)霉變質(zhì),必要時應(yīng)加適量的甲苯等防腐劑。
l 滲漉法
將中藥粗粉裝入滲漉筒中,用適當(dāng)?shù)娜軇櫇衽蛎?4h~48h,然后不斷地添加新溶劑。使其自上而下滲透過藥材,自滲漉筒的下口收集提取液。當(dāng)溶劑滲進(jìn)藥粉溶出成分比重加大而向下移動時,上層的溶液或稀浸液便置換其位置,造成良好的濃度差,使擴(kuò)散能較好地進(jìn)行,提取的過程是一種動態(tài)的過程,故浸出效果優(yōu)于浸漬法。但應(yīng)控制流速(宜成滴不宜成線),在滲漉過程中隨時自藥面上補(bǔ)充新溶劑,使藥材中有效成分充分浸出為止?;虍?dāng)滲漉液顏色極淺或滲漉液的體積相當(dāng)于原藥材重的10倍時,便可認(rèn)為基本上已提取完全。在大量生產(chǎn)中常將收集的稀滲漉液作為另一批新原料的溶劑之用。本法溶劑消耗量大,費(fèi)時長,操作仍嫌麻煩。
l 煎煮法
煎煮法是我國最早使用的傳統(tǒng)的提取方法。操作時將中藥粗粉放在適當(dāng)?shù)娜萜髦?如砂鍋、金屬夾層鍋等,應(yīng)避免鐵器),加水浸過藥面,充分浸泡后,直火或蒸氣加熱煮,一般煮2~3次,每次0.5h~1h,煎煮次數(shù)及時間可按投藥量及藥材質(zhì)地適當(dāng)增減。直火加熱時最好時常攪拌,以免局部藥材受熱太高,容易焦糊。此法簡便,藥材中大部分成分可被不同程度地提出,但煎出液中雜質(zhì)較多,且容易發(fā)生霉變,含揮發(fā)性成分及有效成分遇熱易破壞的中藥不宜用此法。
l 回流提取法
應(yīng)用有機(jī)溶劑加熱提取時,需采用回流加熱裝置,以免溶劑揮發(fā)損失。一般小量操作時,可將藥材粗粉裝入大小適宜的燒瓶中(藥材的量為燒瓶容量的1/3~1/2),加溶劑使其浸過藥面1cm~2cm高,燒瓶上接一冷凝器,實(shí)驗(yàn)室多采用水浴加熱,沸騰后溶劑蒸汽經(jīng)冷凝器冷凝又流回?zé)恐?。如此回?小時,濾出提取液,加入新溶劑重新回流1h~2h。如此再反復(fù)兩次,合并提取液,蒸餾回收溶劑得濃縮提取物。大量生產(chǎn)亦可采用類似的裝置。此法提取效率較冷滲法高,但受熱易破壞的成分不宜用此法,且溶劑消耗量大,操作麻煩。由于操作的局限性,大量生產(chǎn)中較少被采用。
l 連續(xù)提取法
應(yīng)用揮發(fā)性有機(jī)溶劑提取天然藥物有效成分,不論小型實(shí)驗(yàn)或大型生產(chǎn),均以連續(xù)提取法為好,而且需用溶劑量較少,提取成分也較完全。實(shí)驗(yàn)室常用脂肪提取器或稱索氏提取器。連續(xù)提取法,一般需數(shù)小時(6h~8h)才能提取完全。由于提取成分受熱時間較長,遇熱不穩(wěn)定易變化的成分不宜采用此法。
9,藥物分離的方法有哪些 急用
蛋白質(zhì)的分離純化方法:
一、根據(jù)蛋白質(zhì)溶解度不同的分離方法
1、蛋白質(zhì)的鹽析法:中性鹽對蛋白質(zhì)的溶解度有顯著影響,一般在低鹽濃度下隨著鹽濃度升高,蛋白質(zhì)的溶解度增加,此稱鹽溶;當(dāng)鹽濃度繼續(xù)升高時,蛋白質(zhì)的溶解度不同程度下降并先后析出,這種現(xiàn)象稱鹽析。
2、等電點(diǎn)沉淀法:蛋白質(zhì)在靜電狀態(tài)時顆粒之間的靜電斥力最小,因而溶解度也最小,各種蛋白質(zhì)的等電點(diǎn)有差別,可利用調(diào)節(jié)溶液的ph達(dá)到某一蛋白質(zhì)的等電點(diǎn)使之沉淀,但此法很少單獨(dú)使用,可與鹽析法結(jié)合用。
3、低溫有機(jī)溶劑沉淀法:用與水可混溶的有機(jī)溶劑,甲醇,乙醇或丙酮,可使多數(shù)蛋白質(zhì)溶解度降低并析出,此法分辨力比鹽析高,但蛋白質(zhì)較易變性,應(yīng)在低溫下進(jìn)行。
二、根據(jù)蛋白質(zhì)分子大小的差別的分離方法
1、透析與超濾:透析法是利用半透膜將分子大小不同的蛋白質(zhì)分開。超濾法是利用高壓力或離心力,強(qiáng)使水和其他小的溶質(zhì)分子通過半透膜,而蛋白質(zhì)留在膜上,可選擇不同孔徑的瀘膜截留不同分子量的蛋白質(zhì)。
2、凝膠過濾法: 也稱分子排阻層析或分子篩層析,這是根據(jù)分子大小分離蛋白質(zhì)混合物最有效的方法之一。柱中最常用的填充材料是葡萄糖凝膠(sephadex ged)和瓊脂糖凝膠(agarose gel)。
三、根據(jù)蛋白質(zhì)帶電性質(zhì)進(jìn)行分離
1、電泳法:各種蛋白質(zhì)在同一ph條件下,因分子量和電荷數(shù)量不同而在電場中的遷移率不同而得以分開。值得重視的是等電聚焦電泳,這是利用一種兩性電解質(zhì)作為載體,電泳時兩性電解質(zhì)形成一個由正極到負(fù)極逐漸增加的ph梯度,當(dāng)帶一定電荷的蛋白質(zhì)在其中泳動時,到達(dá)各自等電點(diǎn)的ph位置就停止,此法可用于分析和制備各種蛋白質(zhì)。
2、離子交換層析法:離子交換劑有陽離子交換劑(如:羧甲基纖維素;cm-纖維素)和陰離子交換劑(二乙氨基乙基纖維素),當(dāng)被分離的蛋白質(zhì)溶液流經(jīng)離子交換層析柱時,帶有與離子交換劑相反電荷的蛋白質(zhì)被吸附在離子交換劑上,隨后用改變ph或離子強(qiáng)度辦法將吸附的蛋白質(zhì)洗脫下來。
四、根據(jù)配體特異性的分離方法-親和色譜法
親和層析法(aflinity chromatography)是分離蛋白質(zhì)的一種極為有效的方法,它經(jīng)常只需經(jīng)過一步處理即可使某種待提純的蛋白質(zhì)從很復(fù)雜的蛋白質(zhì)混合物中分離出來,而且純度很高。這種方法是根據(jù)某些蛋白質(zhì)與另一種稱為配體(ligand)的分子能特異而非共價地結(jié)合。其基本原理:蛋白質(zhì)在組織或細(xì)胞中是以復(fù)雜的混合物形式存在,每種類型的細(xì)胞都含有上千種不同的蛋白質(zhì),因此蛋白質(zhì)的分離(separation),提純(purification)和鑒定(characterization)是生物化學(xué)中的重要的一部分,至今還沒的單獨(dú)或一套現(xiàn)成的方法能移把任何一種蛋白質(zhì)從復(fù)雜的混合蛋白質(zhì)中提取出來,因此往往采取幾種方法聯(lián)合使用。(一)溶劑提取法: 1.溶劑提取法的原理:溶劑提取法是根據(jù)中草藥中各種成分在溶劑中的溶解性質(zhì),選用對活性成分溶解度大,對不需要溶出成分溶解度小的溶劑,而將有效成分從藥材組織內(nèi)溶解出來的方法。當(dāng)溶劑加到中草藥原料(需適當(dāng)粉碎)中時,溶劑由于擴(kuò)散、滲透作用逐漸通過細(xì)胞壁透入到細(xì)胞內(nèi),溶解了可溶性物質(zhì),而造成細(xì)胞內(nèi)外的濃度差,于是細(xì)胞內(nèi)的濃溶液不斷向外擴(kuò)散,溶劑又不斷進(jìn)入藥材組織細(xì)胞中,如此多次往返,直至細(xì)胞內(nèi)外溶液濃度達(dá)到動態(tài)平衡時,將此飽和溶液濾出,繼續(xù)多次加入新溶劑,就可以把所需要的成分近于完全溶出或大部溶出。 中草藥成分在溶劑中的溶解度直接與溶劑性質(zhì)有關(guān)。溶劑可分為水、親本性有機(jī)溶劑及親脂性有機(jī)溶劑,被溶解物質(zhì)也有親水性及親脂性的不同。 有機(jī)化合物分子結(jié)構(gòu)中親水性基團(tuán)多,其極性大而疏于油;有的親水性基團(tuán)少,其。極性小而疏于水。這種親水性、親脂性及其程度的大小,是和化合物的分子結(jié)構(gòu)直接相關(guān)。一般來說,兩種基本母核相同的成分,其分子中功能基的極性越大,或極性功能基數(shù)量越多,則整個分子的極性大,親水性強(qiáng),而親脂性就越弱,其分子非極性部分越大,或碳鍵越長,則極性小,親脂性強(qiáng),而親水性就越弱。 各類溶劑的性質(zhì),同樣也與其分子結(jié)構(gòu)有關(guān)。例如甲醇、乙醇是親水性比較強(qiáng)的溶劑,它們的分子比較小,有羥基存在,與水的結(jié)構(gòu)很近似,所以能夠和水任意混合。丁醇和戊醇分子中雖都有羥基,保持和水有相似處,但分子逐漸地加大,與水性質(zhì)也就逐漸疏遠(yuǎn)。所以它們能彼此部分互溶,在它們互溶達(dá)到飽和狀態(tài)之后,丁醇或戊醇都能與水分層。氯仿、苯和石油醚是烴類或氯烴衍生物,分子中沒有氧,屬于親脂性強(qiáng)的溶劑。 這樣,我們就可以通過時中草藥成分結(jié)構(gòu)分析,去估計(jì)它們的此類性質(zhì)和選用的溶劑。例如葡萄糖、蔗糖等分子比較小的多羥基化合物,具有強(qiáng)親水性,極易溶于水,就是在親水性比較強(qiáng)的乙醇中也難于溶解。淀粉雖然羥基數(shù)目多,但分子大大,所以難溶解于水。蛋白質(zhì)和氨基酸都是酸堿兩性化合物,有一定程度的極性,所以能溶于水,不溶于或難溶子有機(jī)溶劑。甙類都比其甙元的親水性強(qiáng),特別是皂甙由于它們的分子中往往結(jié)合有多數(shù)糖分子,羥基數(shù)目多,能表現(xiàn)出較強(qiáng)的親水性,而皂甙元則屬于親脂性強(qiáng)的化合物。多數(shù)游離的生物堿是親脂性化合物,與酸結(jié)合成鹽后,能夠離子化,加強(qiáng)了極性,就變?yōu)橛H水的注質(zhì),這些生物堿可稱為半極性化合物。所以,生物堿的鹽類易溶于水,不溶或難溶于有機(jī)溶劑;而多數(shù)游離的生物堿不溶或難溶于水,易溶于親脂性溶劑,一般以在氯仿中溶解度最大。鞣質(zhì)是多羥基的化臺物,為親水性的物質(zhì)。油脂、揮發(fā)油、蠟、脂溶性色素都是強(qiáng)親脂性的成分。 總的說來,只要中草藥成分的親水性和親脂性與溶劑的此項(xiàng)性質(zhì)相當(dāng),就會在其中有較大的溶解度,即所謂“相似相溶”的規(guī)律。這是選擇適當(dāng)溶劑自中草藥中提取所需要成分的依據(jù)之一。 2.溶劑的選擇:運(yùn)用溶劑提取法的關(guān)鍵,是選擇適當(dāng)?shù)娜軇?。溶劑選擇適當(dāng),就可以比較順利地將需要的成分提取出來。選擇溶劑要注意以下三點(diǎn):①溶劑對有效成分溶解度大,對雜質(zhì)溶解度??;②溶劑不能與中藥的成分起化學(xué)變化;③溶劑要經(jīng)濟(jì)、易得、使用安全等。 3.提取方法:用溶劑提取中草藥成分,、常用浸漬法、滲漉法、煎煮法、回流提取法及連續(xù)回流提取法等。同時,原料的粉碎度、提取時間、提取溫度、設(shè)備條件等因素也都能影響提取效率,必須加以考慮。 1)浸漬法:浸漬法系將中草藥粉末或碎塊裝人適當(dāng)?shù)娜萜髦?,加入適宜的溶劑(如乙醇、稀醇或水),浸漬藥材以溶出其中成分的方法。本法比較簡單易行,但浸出率較差,且如用水為溶劑,其提取液易于發(fā)霉變質(zhì))須注意加入適當(dāng)?shù)姆栏瘎?2)滲漉法:滲漉法是將中草藥粉末裝在滲漉器中,不斷添加新溶劑,使其滲透過藥材,自上而下從滲漉器下部流出浸出液的一種浸出方法小當(dāng)溶劑滲進(jìn)藥粉溶出成分比重加大而向下移動時,上層的溶液或稀浸液便置換其位置,造成良好的濃度差,使擴(kuò)散能較好地進(jìn)行,故浸出效果優(yōu)于浸漬法。但應(yīng)控制流速,在滲渡過程中隨時自藥面上補(bǔ)充新溶劑,使藥材中有效成分充分浸出為止?;虍?dāng)滲滴液顏色極淺或滲涌液的體積相當(dāng)于:原藥材重的10倍時,便可認(rèn)為基本上已提取完全。在大量生產(chǎn)中常將收集的稀滲淮液作為另一批新原料的溶劑之用。 3)煎煮法:煎煮法是我國最早使用的傳統(tǒng)的浸出方法。所用容器一般為陶器、砂罐或銅制、搪瓷器皿,不宜用鐵鍋,以免藥液變色。直火加熱時最好時常攪拌,以免局部藥材受熱太高,容易焦糊。有蒸汽加熱設(shè)備的藥廠,多采用大反應(yīng)鍋、大銅鍋、大木桶,或水泥砌的池子中通入蒸汽加熱。還可將數(shù)個煎煮器通過管道互相連接,進(jìn)行連續(xù)煎浸。 4)回流提取法:應(yīng)用有機(jī)溶劑加熱提取,需采用回流加熱裝置,以免溶劑揮發(fā)損失。小量操作時,可在圓底燒瓶上連接回流冷凝器。瓶內(nèi)裝藥材約為容量的%~%,溶劑浸過藥材表面約1~2cm。在水浴中加熱回流,一般保持沸騰約:小時小放冷過濾,再在藥渣中加溶劑,作第二、三次加熱回流分別約半小時,或至基本提盡有效成分為止。此法提取效率較冷浸法高,大量生產(chǎn)中多采用連續(xù)提取法。 5)動連續(xù)提取法:應(yīng)用揮發(fā)性有機(jī)溶劑提取中草藥有效成分,不論小型實(shí)驗(yàn)或大型生產(chǎn),均以連續(xù)提取法為好,而且需用溶劑量較少,提取成分也較完全。實(shí)驗(yàn)室常用脂肪提取器或稱索氏提取器。連續(xù)提取法,一般需數(shù)小時才能提取完全。提取成分受熱時間較長,遇熱不穩(wěn)定易變化的成分不宜采用此法。