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hplc法分析三七皂苷，hplc檢查藥物中有關(guān)物質(zhì)的方法通常有哪幾種類(lèi)型

發(fā)布時(shí)間：2023-06-10 09:20 編輯：網(wǎng)絡(luò) 點(diǎn)擊：140

本文目錄一覽hplc檢查藥物中有關(guān)物質(zhì)的方法通常有哪幾種類(lèi)型2，三七皂苷的研究論文3，中藥制劑分析中的含量測(cè)定都可以用hplc法么4，藥物分析輔導(dǎo)復(fù)方丹參滴丸含量測(cè)定方法5，求助HPLC分離方法6，求助藥動(dòng)學(xué)HPLC熒光法檢測(cè)7，請(qǐng)問(wèn)H……

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1，hplc檢查藥物中有關(guān)物質(zhì)的方法通常有哪幾種類(lèi)型

紫外用的應(yīng)該是最多的，其次可能用熒光檢測(cè)器，或者蒸發(fā)光散射檢測(cè)器
要不換個(gè)地方交流，我做醫(yī)藥研發(fā) 色譜有3年的樣子，有點(diǎn)小理解

hplc法分析三七皂苷

2，三七皂苷的研究論文

學(xué)術(shù)論文在形式上是屬于議論文的，但它與一般議論文不同，它必須是有自己的理論系統(tǒng)的，不能只是材料的羅列，應(yīng)對(duì)大量的事實(shí)、材料進(jìn)行分析、研究，使感性認(rèn)識(shí)上升到理性認(rèn)識(shí)。一般來(lái)說(shuō)，學(xué)術(shù)論文具有論證色彩，或具有論辯色彩。論文的內(nèi)容必須符合歷史唯物主義和唯物辯證法，符合“實(shí)事求是”、“有的放矢”、“既分析又綜合” 的科學(xué)研究方法。

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3，中藥制劑分析中的含量測(cè)定都可以用hplc法么

首先高效液相色譜法是目前化合物測(cè)定的首選含量測(cè)定法，其準(zhǔn)確、穩(wěn)定、高效、可靠、經(jīng)濟(jì)的特點(diǎn)決定了其廣泛的應(yīng)用。除此以外的含量分析方法還有紫外吸收法（針對(duì)單一成分，純度較高的純物質(zhì)），氣相色譜法（揮發(fā)性有機(jī)溶劑），容量法（針對(duì)某一物質(zhì)中特定基團(tuán)或離子的識(shí)別，針對(duì)成分較為單一的品種，包括凱氏定氮法及甲氧基、乙氧基測(cè)定等），密度法（主要用于藥用輔料及試劑的簡(jiǎn)單定量等）。這些方法均有較大的局限性，液相色譜法具有其他方法無(wú)可比擬的優(yōu)越性。所有具有紫外吸收或具有特定的熒光反應(yīng)，且成分確定的中藥制劑，其含量均可用高效液相色譜法測(cè)定。但中藥制劑成分復(fù)雜，在液相分離時(shí)可能會(huì)有障礙，可能會(huì)需要衍生或萃取技術(shù)等前處理才能檢測(cè)。

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4，藥物分析輔導(dǎo)復(fù)方丹參滴丸含量測(cè)定方法

復(fù)方丹參滴丸處方為：丹參、三七、冰片。 2005《中國(guó)藥典》復(fù)方丹參滴丸含量測(cè)定項(xiàng)下： 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水-冰醋酸（8：91：1）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為281nm。理論板數(shù)按丹參素峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。 供試品溶液的制備：取12丸，精密稱(chēng)定，置25ml量瓶中（薄膜衣滴丸壓破包衣，用適量甲醇洗滌乳缽，洗液并入量瓶中）加甲醇至約15ml，超聲處理（功率50w，頻率50khz，水浴溫度25℃）10分鐘使溶解，放冷，加甲醇至刻度，搖勻，離心（轉(zhuǎn)速為每分鐘2000轉(zhuǎn)）5分鐘，取上清液，即得。 文獻(xiàn)報(bào)道的多以三七皂苷r1、丹酚酸b和丹參酮等為指標(biāo)，如： 李偉等用rp-hplc法測(cè)定復(fù)方丹參滴丸中三七皂苷r1的含量，色譜柱為hypwesil ods-2（4.6mm×250mm,5μm），流動(dòng)相為乙腈-水（23：77），檢測(cè)波長(zhǎng)為203nm，流速1.0ml/min，柱溫30℃。樣品用甲醇超聲處理，再用大孔吸附樹(shù)脂處理。 蔡喜等用hplc法測(cè)定復(fù)方丹參滴丸中丹參素和原兒茶醛的含量，預(yù)柱為guard-pakc18柱，色譜柱為nucleosil c18柱，流動(dòng)相為甲醇-水-冰醋酸（19：80：1），流速為1.0ml/min，檢測(cè)波長(zhǎng)為279nm，以羥基苯甲酸為內(nèi)標(biāo)液。 李玉珍等用hplc法測(cè)定復(fù)方丹參滴丸中丹酚酸b和丹參酮iia的含量，丹酚酸b測(cè)定條件：色譜柱eclipse xdb c18 (5μm, 150mm×4.6mm)，流動(dòng)相為甲醇-0.2 %磷酸水溶液(40：60) ，流速1.0ml/min，柱溫30℃，檢測(cè)波長(zhǎng)280nm；丹參酮iia測(cè)定條件：流動(dòng)相為甲醇-水(85：15)，其它條件與丹酚酸b相同。樣品用甲醇超聲處理。

5，求助HPLC分離方法

我的藥材是白毛夏枯草，用甲醇 超聲提取的，后來(lái)又處理了一批是用甲醇超聲后用石油醚萃的，文獻(xiàn)報(bào)道里面的成分主要是二萜、黃酮、甾酮以及少量的糖、苷，極性應(yīng)該不是很高的，現(xiàn)在主要就是從0~5分鐘出現(xiàn)了一堆分不開(kāi)的峰，所以就請(qǐng)教各位大俠指點(diǎn)，謝謝啦！
你做的什么樣品啊，是否可以考慮換一種柱子
能不能說(shuō)明一下你要分離的是哪類(lèi)化合物，性質(zhì)如何，極性大嗎
0-5min出峰比較多，如果是反相柱的話(huà)可能是你的甲醇含量太高了，試試走梯度，或者用較低濃度的甲醇水試試
1 換耐水色譜柱，用純水流動(dòng)相2 加離子對(duì)試劑

6，求助藥動(dòng)學(xué)HPLC熒光法檢測(cè)

自己先發(fā)表一下,可否用HPLC-蒸發(fā)光散射檢測(cè)器來(lái)做,有資料顯示,一來(lái)是通用型檢測(cè)器,二來(lái)它可以解決HPLC-紫外檢測(cè)器,所難以解決的困難:對(duì)于皂苷,糖類(lèi)等五紫外吸收或末端吸收及紫外吸收吸收系數(shù)很小的化合物.而且它的檢測(cè)限也可以達(dá)到ng級(jí)
我記得可以用丹磺酰氯進(jìn)行衍生化反應(yīng)，之后在用紫外或熒光檢測(cè)器來(lái)做。之前沒(méi)有做過(guò)，請(qǐng)教幾個(gè)問(wèn)題：1、丹磺酰氯用什么來(lái)溶解?一般濃度是多少？2、因?yàn)樽龅氖谴笫蟮乃巹?dòng)，那么是先將藥物從血漿中提取出來(lái)，在進(jìn)行衍生反應(yīng)，還是直接將一定量的丹磺酰氯溶液加入到血漿中衍生呢？（個(gè)人覺(jué)得是先提取，再衍生）3、用丹磺酰氯時(shí)，用PH在什么范圍的緩沖溶液？（文獻(xiàn)用來(lái)與生物胺衍生時(shí)，都是用堿性環(huán)境）以及用什么緩沖液？4、用丹磺酰氯時(shí)，衍生反應(yīng)要避光嗎？（文獻(xiàn)，有的要，有的沒(méi)有提是否避光）備注：我的藥物有兩個(gè)仲胺

7，請(qǐng)問(wèn)HPLC是做什么的原理操作方法

HPLC培訓(xùn)教程 我國(guó)藥典收載高效液相色譜法項(xiàng)目和數(shù)量比較表： 方法 項(xiàng)目 數(shù)量 1985年版 1990年版 1995年版 2000年版 HPLC法 鑒別 9 34 150 檢查 12 40 160 含量測(cè)定 7 60 117 387 鑒于HPLC應(yīng)用在藥品分析中越來(lái)越多，因此每一個(gè)藥品分析人員應(yīng)該掌握并應(yīng)用HPLC。 I．概論 一、液相色譜理論發(fā)展簡(jiǎn)況 色譜法的分離原理是：溶于流動(dòng)相(mobile phase)中的各組分經(jīng)過(guò)固定相時(shí)，由于與固定相(stationary phase)發(fā)生作用（吸附、分配、離子吸引、排阻、親和）的大小、強(qiáng)弱不同，在固定相中滯留時(shí)間不同，從而先后從固定相中流出。又稱(chēng)為色層法、層析法。 色譜法最早是由俄國(guó)植物學(xué)家茨維特（Tswett）在1906年研究用碳酸鈣分離植物色素時(shí)發(fā)現(xiàn)的，色譜法(Chromatography)因之得名。后來(lái)在此基礎(chǔ)上發(fā)展出紙色譜法、薄層色譜法、氣相色譜法、液相色譜法。 ……………… …………………… 詳細(xì)資料請(qǐng)參考： GC/HPLC 溶劑: http://product.bio1000.com/101117/

8，從結(jié)構(gòu)上分析三萜皂苷水溶液能產(chǎn)生持久性泡沫的原因是什么

作為表面活性劑分子，降低了表面張力，且增加了液膜的剛性，不容易破裂
結(jié)晶法 需要掌握結(jié)晶溶劑選擇的一般原則及判定結(jié)晶純度的方法。 結(jié)晶溶劑選擇的一般原則：對(duì)欲分離的成分熱時(shí)溶解度大，冷時(shí)溶解度?。粚?duì)雜質(zhì)冷熱都不溶或冷熱都易溶。沸點(diǎn)要適當(dāng)，不宜過(guò)高或過(guò)低，如乙醚就不宜用。 判定結(jié)晶純度的方法：理化性質(zhì)均一；固體化合物熔距 ≤ 2℃；tlc或pc展開(kāi)呈單一斑點(diǎn)；hplc或gc分析呈單峰。 沉淀法 可通過(guò)4條途徑實(shí)現(xiàn)： 1)通過(guò)改變?nèi)軇O性改變成分的溶解度。常見(jiàn)的有水提醇沉法(沉淀多糖、蛋白質(zhì))、醇提水沉法(沉淀樹(shù)脂、葉綠素)、醇提乙醚或丙酮沉淀法(沉淀皂苷)等。 2)通過(guò)改變?nèi)軇?qiáng)度改變成分的溶解度。使用較多的是鹽析法，即在中藥水提液中加入一定量的無(wú)機(jī)鹽，使某些水溶性成分溶解度降低而沉淀出來(lái)。 3)通過(guò)改變?nèi)軇﹑h值改變成分的存在狀態(tài)。適用于酸性、堿性或兩性親脂性成分的分離。如分離堿性成分的酸提堿沉法和分離酸性成分的堿提酸沉法。 4) 通過(guò)加入某種試劑與欲分離成分生成難溶性的復(fù)合物或化合物。如鉛鹽沉淀法(包括中性醋酸鉛或堿式醋酸鉛)、雷氏鹽沉淀法(分離水溶性生物堿)、膽甾醇沉淀法(分離甾體皂苷)等。萃取法，包括以下：1.液-液萃取，選擇兩種相互不能任意...即在中藥水提液中加入一定量的無(wú)機(jī)鹽，另一種為石油醚。使用較多的是鹽析法。 結(jié)晶溶劑選擇的一般原則。沸點(diǎn)要適當(dāng)，流動(dòng)相極性小，即可將極性不同的成分分離、氫氧化鈉水溶液等、排阻色譜.液-液萃取。分離因子愈大，洗脫溶劑極性越小。2：對(duì)欲分離的成分熱時(shí)溶解度大、黃酮類(lèi)化合物的酚羥基：1，可用于分離水溶性或極性較大的成分，吸附力越強(qiáng))和洗脫溶劑的極性(溶劑極性越弱、雷氏鹽沉淀法(分離水溶性生物堿)，可分為正相色譜與反相色譜.凝膠過(guò)濾法。如蒽醌類(lèi)，又有吸附作用、堿性或兩性親脂性成分的分離。一般非極性化合物在水中易被非極性樹(shù)脂吸附。萃取法，即分離因子.超速離心法還有吸附法、單糖。將待分離混合物混懸于水中：1。 2，適宜分離脂溶性化合物；hplc或gc分析呈單峰，或酰胺鍵上的游離胺基與醌類(lèi)、醇提水沉法(沉淀樹(shù)脂、多肽，通常一種為水；固體化合物熔距 ≤ 2℃。后者既可在水中應(yīng)用，冷時(shí)溶解度小，加適當(dāng)極性的有機(jī)溶劑。常用于水溶液的脫色素、乙酸乙酯或正丁醇等，振搖后放置，既有分子篩作用，在用其分離堿性成分時(shí)。分離混合物時(shí)，洗脫能力增強(qiáng)，樹(shù)脂對(duì)此物質(zhì)的吸附力就小，分取有機(jī)相或水相。根據(jù)分子量大小和用以下方法。適用于酸性，又包括1)硅膠吸附色譜 硅膠為極性吸附劑。前者只適于在水中應(yīng)用，表現(xiàn)出各種溶劑在聚酰胺吸附色譜中洗脫能力有大有小。聚酰胺對(duì)被分離物質(zhì)吸附力的大小取決于被分離物質(zhì)分子結(jié)構(gòu)中可與聚酰胺形成氫鍵締合的基團(tuán)數(shù)目及氫鍵作用強(qiáng)度。常用凝膠有葡聚糖凝膠(sephadex g)和羥丙基葡聚糖凝膠(sephadex lh-20)，也可用于糖；對(duì)雜質(zhì)冷熱都不溶或冷熱都易溶.分配柱色譜： 1)通過(guò)改變?nèi)軇O性改變成分的溶解度。3；tlc或pc展開(kāi)呈單一斑點(diǎn)。如分離堿性成分的酸提堿沉法和分離酸性成分的堿提酸沉法，亦可用于生物堿的色譜鑒別等。 3)通過(guò)改變?nèi)軇﹑h值改變成分的存在狀態(tài)、鑒定。因此，在用其分離一些酸性或酚性成分時(shí)。不同的是。如分離游離黃酮時(shí)。分離的難易取決于兩種物質(zhì)在同一溶劑系統(tǒng)中分配系數(shù)的比值，置分液漏斗中，系通過(guò)其分子中眾多的酰胺羰基與酚類(lèi)。反相色譜與此相反.超濾法4，不宜過(guò)高或過(guò)低、脂肪羧酸上的羰基形成氫鍵締合而產(chǎn)生吸附，溶劑也會(huì)影響聚酰胺對(duì)被分離物質(zhì)的吸附，又可在有機(jī)溶劑中應(yīng)用。對(duì)非極性大孔吸附樹(shù)脂來(lái)說(shuō)，如乙醚就不宜用，各組分按分子由大到小的順序先后流出并得到分離、氯仿。對(duì)非極性物質(zhì)具有較強(qiáng)的親和力，吸附力的大小取決于被分離物質(zhì)的極性(極性越大。正相色譜固定相極性大，又稱(chēng)凝膠滲透色譜。如鉛鹽沉淀法(包括中性醋酸鉛或堿式醋酸鉛)，極性大的物質(zhì)因吸附力大而洗脫慢，氧化鋁有一定的堿性，使某些水溶性成分溶解度降低而沉淀出來(lái)、乙醚；分離黃酮苷時(shí)，反之就大，用硅膠吸附色譜分離一組極性不同的混合物時(shí)，則分子篩的性質(zhì)起主導(dǎo)作用，洗脫能力越強(qiáng)，其由弱到強(qiáng)的大致順序?yàn)樗⒈?、氧化鋁恰好相反。常見(jiàn)的有水提醇沉法(沉淀多糖、環(huán)烯醚萜苷的分離純化等。 5)大孔吸附樹(shù)脂吸附色譜 大孔吸附樹(shù)脂同時(shí)具有吸附性和分子篩性。 判定結(jié)晶純度的方法。 4) 通過(guò)加入某種試劑與欲分離成分生成難溶性的復(fù)合物或化合物、醇提乙醚或丙酮沉淀法(沉淀皂苷)等，其吸附規(guī)律與硅膠相似，需注意.透析法，極性物質(zhì)在水中易被極性樹(shù)脂吸附，主要靠吸附作用，易產(chǎn)生不可逆吸附而不能被溶劑洗脫：理化性質(zhì)均一。 3)活性炭吸附色譜 活性炭為非極性吸附劑、甲醇，聚酰胺吸附色譜特別適合分離酚類(lèi)、分子篩過(guò)濾。 2)氧化鋁吸附色譜 氧化鋁亦為極性吸附劑?？捎糜谔堑臋z識(shí)，選擇兩種相互不能任意混溶的溶劑、無(wú)機(jī)鹽)的分離。同時(shí)。物質(zhì)在溶劑中的溶解度大、黃酮類(lèi)(葛根異黃酮除外)成分分離時(shí)一般不選擇氧化鋁、多糖)與小分子成分(如氨基酸，硅膠對(duì)被分離物質(zhì)的吸附能力越強(qiáng))。 沉淀法 可通過(guò)4條途徑實(shí)現(xiàn)，包括以下、膽甾醇沉淀法(分離甾體皂苷)等。因此，屬于分配色譜，適用于水溶性的大分子成分(如蛋白質(zhì)，其吸附規(guī)律與硅膠.紙色譜(pc)；洗脫溶劑的極性增大。 4)聚酰胺吸附色譜 聚酰胺吸附屬于氫鍵吸附，分離混合物時(shí)、蛋白質(zhì))，洗脫速度加快，在水中對(duì)物質(zhì)表現(xiàn)出強(qiáng)的吸附能力、醌類(lèi)和黃酮類(lèi)化合物。另外硅膠有一定的酸性。 3、葉綠素)，愈好分離。 2)通過(guò)改變?nèi)軇?qiáng)度改變成分的溶解度，且具有鋁離子。該法可用于皂苷類(lèi)成分的純化分離結(jié)晶法 需要掌握結(jié)晶溶劑選擇的一般原則及判定結(jié)晶純度的方法

9，大孔吸收樹(shù)脂在現(xiàn)代中藥生產(chǎn)中的應(yīng)用

大孔吸附樹(shù)脂應(yīng)用新技術(shù) 近幾年來(lái)，由于大孔吸附樹(shù)脂新技術(shù)的引進(jìn)，使中草藥有效單體成分或復(fù)方中某一單體成分的指標(biāo)得到提高。它具有快速、高效、方便、靈敏、選擇性好等優(yōu)點(diǎn)，因而發(fā)展速度很快，應(yīng)用面很廣。 3.1 大孔吸附樹(shù)脂在中藥有效成分純化中的應(yīng)用 大孔吸附樹(shù)脂用于白芍總苷、甜葉菊苷、刺玫果苷、三七總苷、西洋參總皂苷、絞股藍(lán)總皂苷、甘草酸、三棵針生物堿、丹皮酚、銀杏葉黃酮、制川烏和制草烏中總生物堿、薄蓋靈芝中尿嘧啶和尿嘧啶核苷、川芎嗪和阿魏酸的分離。 3.2 大孔吸附樹(shù)脂在中藥復(fù)方制劑中的應(yīng)用 章氏12)采用D型大孔吸附樹(shù)脂法測(cè)定了三七及其制劑冠心寧總皂苷。也有人將三七蜂王漿用Dzol柱處理，測(cè)定三七皂苷的含量，回收率為104．4％．劉氏等在對(duì)復(fù)肢膠囊(含有三七等25味中藥)的復(fù)方制劑進(jìn)行內(nèi)控試驗(yàn)中，采用大孔吸附樹(shù)脂吸附法有效地分離三七皂苷，并進(jìn)行了 TLC定性鑒別，結(jié)果斑點(diǎn)分離度好，具有較好的重現(xiàn)性。任氏等‘s’采用大孔吸附樹(shù)脂D型(天津骨膠廠)純化氣血注射液、生脈注射液中的人參總皂苷。胡氏等L6)采用大孔吸附樹(shù)脂分離一比色法，測(cè)定生脈注射液中的人參總皂苷，結(jié)果提高了分離效果．減少了影響因素，使樣品含量重現(xiàn)性好，平均回收率達(dá)100． 1％以上。 苯乙烯苷類(lèi)是肉蓯蓉的有效成分，大孔吸附樹(shù)脂(AB—B型)對(duì)苯乙醇苷類(lèi)成分有較好的分離性能17)．采用Dlol型大孔吸附樹(shù)脂能純化黃芪中的黃芪甲苷．壽氏用低極性的GDXl04大孔吸附樹(shù)脂，分離純化疏肝止痛片中芍藥苷成分。鐘氏以殼聚糖為絮凝劑，采用樹(shù)脂M為吸附劑，對(duì)龜鹿補(bǔ)腎液的生產(chǎn)工藝進(jìn)行了改進(jìn)．結(jié)果新工藝比原工藝減少了一步濃縮，而且殼聚糖、樹(shù)脂M的成本比酒精低，可縮短生產(chǎn)周期，減少能耗，降低生產(chǎn)成本，提高生產(chǎn)效率。王氏等采用南開(kāi)大學(xué)生產(chǎn)的X5大孔吸附樹(shù)脂分離純化龜鹿補(bǔ)腎液中的淫羊藿苷成分。經(jīng)X5吸附樹(shù)脂處理后的樣品，可有效地除去部分雜質(zhì)，使其在高效夜相色鋪中達(dá)到理想的分離效果。 鑒于大孔吸附樹(shù)脂一般是以聚苯乙烯為骨架，合成時(shí)使用了小分子的致孔劑、交聯(lián)劑等，用前需要處理，并在提取物和制劑中檢測(cè)其殘留量。應(yīng)符合要求。另外，由于大孔吸附樹(shù)脂屬于極性吸附，一種樹(shù)脂只能對(duì)某一極性段的成分具有良好的吸附，故一般適宜于單味藥中某類(lèi)成分的定向提取。中藥復(fù)方成分非常復(fù)雜，僅用某種樹(shù)脂很難兼顧到所有成分，國(guó)家不鼓勵(lì)中藥復(fù)方使用大孔吸附樹(shù)脂精制，使用時(shí)應(yīng)該非常慎重。
大孔吸收樹(shù)脂在現(xiàn)代中藥生產(chǎn)中的應(yīng)用大孔吸附樹(shù)脂是近代發(fā)展起來(lái)的一類(lèi)有機(jī)高聚物吸附劑，70年代末開(kāi)始將其應(yīng)用于中草藥成分的提取分離。中國(guó)醫(yī)學(xué)科學(xué)院藥物研究所植化室試用大孔吸附樹(shù)脂對(duì)糖、生物堿、黃酮等進(jìn)行吸附，并在此基礎(chǔ)上用于天麻、赤勺、靈芝和照山白等中草藥的提取分離，結(jié)果表明大孔吸附樹(shù)脂是分離中草藥水溶性成分的一種有效方法。用此法從甘草中可提取分離出甘草甜素結(jié)晶。以含生物堿、黃酮、水溶性酚性化合物和無(wú)機(jī)礦物質(zhì)的4種中藥有效部位的單味藥材（黃連、葛根、丹參、石膏）水提液為樣本，在LD605型樹(shù)脂上進(jìn)行動(dòng)態(tài)吸附研究，比較其吸附特性參數(shù)。結(jié)果表明除無(wú)機(jī)礦物質(zhì)外，其它中藥有效部位均可不同程度的被樹(shù)脂吸附純化。不同結(jié)構(gòu)的大孔吸附樹(shù)脂對(duì)親水性酚類(lèi)衍生物的吸附作用研究表明不同類(lèi)型大孔吸附樹(shù)脂均能從極稀水溶液中富集微量親水性酚類(lèi)衍生物，且易洗脫，吸附作用隨吸附物質(zhì)的結(jié)構(gòu)不同而有所不同，同類(lèi)吸附物質(zhì)在各種樹(shù)脂上的吸附容量均與其極性水溶性有關(guān)。用D型非極性樹(shù)脂提取了絞股藍(lán)皂甙，總皂甙收率在2.15%左右。用D1300大孔樹(shù)脂精制“右歸煎液”，其干浸膏得率在4～5%之間，所得干浸膏不易吸潮，貯藏方便，其吸附回收率以5-羥甲基糖醛計(jì)，為83.3%。用D-101型非極性樹(shù)脂提取了甜菊總甙，粗品收率8%左右，精品收率在3%左右。用大孔吸附樹(shù)脂提取精制三七總皂甙，所得產(chǎn)品純度高，質(zhì)量穩(wěn)定，成本低。將大孔吸附樹(shù)脂用于銀杏葉的提取，提取物中銀杏黃酮含量穩(wěn)定在26%以上。江蘇色可賽思樹(shù)脂有限公司整理用大孔吸附樹(shù)脂分離出的川芎總提物中川芎嗪和阿魏酸的含量約為25%～29%，收率為0.6%。另外大孔吸附樹(shù)脂還可用于含量測(cè)定前樣品的預(yù)分離。黃酮精制純化張紀(jì)興等對(duì)地錦草的提取工藝進(jìn)行了研究，旨在提高總黃酮的收率，選用D101型大孔樹(shù)脂，以地錦草總黃酮含量為考察指標(biāo)，采用L9（34）正交試驗(yàn)表，以直接影響地錦草總黃酮收率的上柱量、吸附時(shí)間及洗脫液的濃度為實(shí)驗(yàn)因素，每個(gè)因素取3個(gè)水平。結(jié)果10ml樣品液（每1ml75%乙醇液含地錦草干浸膏0.5g）上柱、靜置吸附時(shí)間30min、用95%乙醇洗脫地錦草總黃酮為最佳工藝；洗脫液干燥后的總固體物中的地錦草總黃酮含量大于16%，高于醇提干浸膏的7.61%，且洗脫率大于93%。高紅寧等采用紫外分光光度法測(cè)定苦參中總黃酮的含量，使用AB-8型大孔吸附樹(shù)脂對(duì)苦參總黃酮的吸附性能及原液濃度、pH值、流速、洗脫劑的種類(lèi)對(duì)吸附性能的影響進(jìn)行了研究，結(jié)果AB-8型樹(shù)脂對(duì)苦參總黃酮的適宜吸附條件為原液濃度0.285mg/ml、pH值4、流速每小時(shí)3倍樹(shù)脂體積、洗脫劑用50%乙醇時(shí)，解吸效果較好，表明AB-8型樹(shù)脂精制苦參總黃酮是可行的。麻秀萍等用不同型號(hào)的大孔吸附樹(shù)脂研究了中藥銀杏葉的提取物銀杏葉黃酮的分離，發(fā)現(xiàn)S-8型樹(shù)脂吸附量為126.7mg/g，洗脫溶劑的乙醇濃度90%，解吸率52.9%，AB-8型樹(shù)脂吸附量102.8mg/g，用溶劑為90%的乙醇解吸，解吸率是97.9%，表明不同型號(hào)的樹(shù)脂對(duì)同一成分的吸附量、解吸率不同。崔成九等用大孔樹(shù)脂分離葛根中的總黃酮，將用70%乙醇提取的葛根濃縮液加到大孔樹(shù)脂柱上，先用水洗脫，再用70%乙醇洗脫至薄層色譜（TLC）檢查無(wú)葛根素斑點(diǎn)為止，結(jié)果葛根總黃酮收率為9.92%（占生藥總黃酮的84.58%），高于正丁醇法的5.42%。兩種方法的主要成分基本一致，但用大孔樹(shù)脂法分離葛根總黃酮具有收率高、成本低、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)，可供大生產(chǎn)使用。皂苷精制純化赤芍為中藥，其主要成分為芍藥苷、羥基芍藥苷、芍藥苷內(nèi)酯等化合物，簡(jiǎn)稱(chēng)赤芍總苷。姜換榮等用大孔吸附樹(shù)脂分離赤芍總苷，芍藥以70%的乙醇回流提取，減壓濃縮，過(guò)大孔吸附樹(shù)脂柱，分別用水、20%乙醇洗脫，收集20%乙醇洗脫液，減壓濃縮得赤芍總苷，并用高效液相色譜法（HPLC）對(duì)所得赤芍總苷中的芍藥苷含量進(jìn)行測(cè)定，赤芍總苷的收率為5.4%，其中芍藥苷的含量為75%。本法操作簡(jiǎn)便，得率穩(wěn)定，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。金芳等用D101型大孔吸附樹(shù)脂吸附含芍藥中藥復(fù)方提取液，以排除其他成分的干擾，并將50%乙醇洗脫液用HPLC法測(cè)定，結(jié)果可以快速準(zhǔn)確地測(cè)定復(fù)方中藥制劑中的芍藥苷含量，且重現(xiàn)性好，回收率較高。臧琛等以中藥抗感冒顆粒中芍藥苷含量為指標(biāo)，比較了醇沉、超濾及大孔吸附樹(shù)脂精制3種方法，結(jié)果芍藥苷的含量大小依次為醇沉、大孔樹(shù)脂、超濾法。醇沉法含量雖高，但工藝較為復(fù)雜，耗時(shí)長(zhǎng)。陳延清采用HPLC法測(cè)定丹參素、芍藥苷的含量，選用7種不同類(lèi)型的大孔吸附樹(shù)脂（X-5，AB-8，NK-2，NKA-2，NK-9，D3520，D101，WLD），精制后提取物的含固率顯著降低，丹參素的損失都很大，X-5，AB-8，WLD3種樹(shù)脂對(duì)芍藥苷的保留率都在80%以上。7種大孔樹(shù)脂在樂(lè)脈膠囊的精制中對(duì)丹參素保留率都很低，因而對(duì)丹參藥材不宜采用；部分類(lèi)型樹(shù)脂對(duì)精制芍藥苷類(lèi)成分可以采用。茍奎斌等采用大孔吸附樹(shù)脂，用HPLC法測(cè)定肝得寧片中的連翹苷的含量，用DA-101型樹(shù)脂吸附樣品，以水洗脫干擾成分，將70%乙醇洗脫液用于含量測(cè)定。利用HPLC法檢測(cè)大孔樹(shù)脂柱處理過(guò)的樣品液，操作步驟少，色譜性污染小，柱壓低，具有分離度高、專(zhuān)屬性強(qiáng)及重現(xiàn)性好、靈敏度高等特點(diǎn)。蔡雄等研究D101型大孔吸附樹(shù)脂富集、純化人參總皂苷的工藝條件及參數(shù)。人參提取液45ml（5.88mg/ml）上大孔樹(shù)脂柱（15mm×90mm，干重2.52g），用蒸餾水100ml、50%乙醇100ml依次洗脫，人參總皂苷富集于50%乙醇洗脫液中，且該法除雜質(zhì)能力強(qiáng)；通過(guò)大孔吸附樹(shù)脂富集與純化后，人參總皂苷洗脫率在90%以上，50%乙醇洗脫液干燥后總固物中人參總皂苷純度可達(dá)60.1%。劉中秋等研究了大孔樹(shù)脂吸附法富集保和丸中有效成分的工藝條件及參數(shù)，以保和丸中的陳皮的主要成分橙皮苷和總固物為評(píng)價(jià)指標(biāo)。結(jié)果保和丸提取液（500mg/ml）5ml上D101型大孔樹(shù)脂柱（15mm×10mm），吸附30min后，先用100ml蒸餾水洗脫除去雜質(zhì)，然后用100ml50%乙醇洗脫橙皮苷為最佳工藝條件；通過(guò)大孔樹(shù)脂富集后橙皮苷洗脫率在95%以上，50%乙醇洗脫液干燥后總固物約為處方量的4%。劉中秋等將D101型大孔樹(shù)脂用于分離三七皂苷，結(jié)果吸附量為174.5mg/g，用50%乙醇解吸，解吸率達(dá)80%，產(chǎn)品純度71%。金京玲用D101型樹(shù)脂提取分離蒺藜總皂苷，結(jié)果吸附量為6mg/g，用濃度為80%的乙醇解吸，解吸率為96%。劉中秋等研究了中藥毛冬青中的有效成分毛冬青總皂苷的提取分離工藝，選用D101型大孔吸附樹(shù)脂，結(jié)果吸附量為120mg/g，用50%乙醇解吸，解吸率為95%，產(chǎn)品純度71%。上述結(jié)果表明同一型號(hào)的樹(shù)脂對(duì)不同成分的吸附量不同。杜江等將D3520型大孔吸附樹(shù)脂用于黃褐毛忍冬總皂苷的提取分離，并與原工藝有機(jī)溶劑提取法進(jìn)行比較，結(jié)果總皂苷的純度、得率均明顯高于原法，且工藝簡(jiǎn)化、成本降低。生物堿精制純化傳統(tǒng)方法一般用陰離子交換樹(shù)脂分離純化生物堿，解吸時(shí)需要用酸、堿或鹽類(lèi)洗脫劑，會(huì)引入雜質(zhì)，給后來(lái)的分離帶來(lái)不便，換用吸附樹(shù)脂則可避免此類(lèi)問(wèn)題。劉俊紅等將3種大孔吸附樹(shù)脂（D101，DA-201，WLD-3）應(yīng)用于延胡索生物堿的提取分離，方法是讓延胡索水提取液通過(guò)已處理過(guò)的樹(shù)脂柱，用水洗至流出液無(wú)色，然后分別用30%，40%，50%，60%，70%，80%，90%，95%乙醇依次洗脫，收集各段洗脫液，進(jìn)行薄層鑒別。結(jié)果從樹(shù)脂上洗脫的延胡索乙素占總生藥量D101型為0.069%，WLD-3型為0.072%，DA-201型為0.053%。樹(shù)脂柱用40%乙醇洗脫后除去了干擾性成分，便于用HPLC法測(cè)定，保護(hù)了色譜柱，且經(jīng)過(guò)大孔吸附樹(shù)脂提取分離的延胡索生物堿成品體積小，相對(duì)含量高，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，具有良好的生理活性。羅集鵬等將大孔吸附樹(shù)脂用于小檗堿的富集與定量分析，把黃連粉末以70%甲醇超聲提取30min，加到已處理的大孔樹(shù)脂小柱上，用pH值為10～11的水洗脫，再用含0.5%硫酸的50%甲醇80ml洗脫，洗脫液用10%氫氧化鈉調(diào)至堿性后，于水浴上揮去大部分溶劑，并轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，用水稀釋至刻度，以HPLC法測(cè)定，結(jié)果小檗堿與其他生物堿能很好地分離。表明大孔吸附樹(shù)脂對(duì)醛式或醇式小檗堿具有良好的吸附性能，且不易被弱堿性水解吸，可用于黃連及其制劑尤其是含糖制劑中小檗堿的富集和水溶性雜質(zhì)的去除。楊樺等采用大孔吸附樹(shù)脂比較并篩選烏頭類(lèi)生物堿的提取分離最佳工藝條件，將川烏水提取液制備成8ml/g濃縮液，上柱，測(cè)定總生物堿的含量，結(jié)果該方法可分離出樣品中85%以上的烏頭類(lèi)生物堿，同時(shí)可除去浸膏中總量為82%的水溶性固體雜質(zhì)。復(fù)方制劑精制純化饒品昌等用大孔樹(shù)脂D1300，通過(guò)正交試驗(yàn)探討了右歸煎液的精制工藝，結(jié)果影響精制的主要因素為右歸煎液濃度、流速和徑高比，樹(shù)脂最大吸附量為1.10g生藥/ml，吸附回收率為83.34%（以5-羥甲基糖醛計(jì)）。晏亦林等將四逆湯提取液上大孔樹(shù)脂，水洗后用70%乙醇洗脫，四逆湯精制樣品的TLC測(cè)試結(jié)果表明，經(jīng)大孔樹(shù)脂處理后3味主要成分基本能檢出，樹(shù)脂處理前后樣品的HPLC圖譜峰位、峰形基本相似，但TLC及HPLC圖譜中烏頭堿特征峰不明顯。使用方法在運(yùn)用大孔吸附樹(shù)脂進(jìn)行分離精制工藝時(shí)，其大致操作步驟為：大孔吸附樹(shù)脂預(yù)處理——樹(shù)脂上柱——藥液上柱——大孔吸附樹(shù)脂的解吸——大孔吸附樹(shù)脂的清洗、再生。由于每一個(gè)操作單元都會(huì)影響到大孔吸附樹(shù)脂的分離效果，因此對(duì)大孔吸附樹(shù)脂的精制工藝和分離技術(shù)的要求就相對(duì)較高。使用注意事項(xiàng)該類(lèi)樹(shù)脂在通常的儲(chǔ)存及使用條件下性質(zhì)十分穩(wěn)定，不溶于水、酸、堿及有機(jī)溶劑，也不與它們發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。搬運(yùn)、裝卸操作應(yīng)輕緩，堆放穩(wěn)定、規(guī)則，勿猛烈摔打。如灑落會(huì)導(dǎo)致地面濕　滑，要注意防止滑倒。儲(chǔ)存此種材料的儲(chǔ)存溫度請(qǐng)勿高于90℃，最高使用溫度180℃。濕態(tài)0℃以上保存。儲(chǔ)存狀態(tài)下請(qǐng)保持包裝密封完好，以防失水;如發(fā)生干燥失水，應(yīng)以乙醇浸泡干態(tài)樹(shù)脂約2小時(shí)，用清水洗干凈后再重新包裝或使用。嚴(yán)防冬季將球體凍裂。如發(fā)現(xiàn)凍結(jié)現(xiàn)象，請(qǐng)于室溫下緩慢融化。運(yùn)輸或儲(chǔ)存過(guò)程中嚴(yán)防和有異味、有毒物品及強(qiáng)氧化劑混雜堆放。前景大孔吸附樹(shù)脂純化技術(shù)在中藥制藥工業(yè)中是有發(fā)展前景的實(shí)用新技術(shù)之一，盡管它在中藥有效成分的精制純化方面還存在著一些問(wèn)題。隨著研究的深入以及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、法規(guī)的進(jìn)一步完善，一定會(huì)開(kāi)發(fā)出高選擇性的樹(shù)脂，以進(jìn)一步提高中藥有效成分的提取、分離、富集效率。
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