買(mǎi)正宗三七，就上三七通
當(dāng)前位置：首頁(yè)/常見(jiàn)問(wèn)題> 比色法測(cè)三七皂苷含量，三氯化鋁比色法測(cè)總黃酮含量

比色法測(cè)三七皂苷含量，三氯化鋁比色法測(cè)總黃酮含量

發(fā)布時(shí)間：2022-05-03 05:28 編輯：網(wǎng)絡(luò) 點(diǎn)擊：520

三氯化鋁比色法測(cè)總黃酮含量我不會(huì)~~~但還是要微笑~~~：）我最近也在用比色法做總黃酮含量測(cè)定,加硝酸鋁是為了形成鋁鹽絡(luò)合顯色，好像亞硝酸鈉比色法也要

1，三氯化鋁比色法測(cè)總黃酮含量

我不會(huì)~~~但還是要微笑~~~：）
我最近也在用比色法做總黃酮含量測(cè)定,加硝酸鋁是為了形成鋁鹽絡(luò)合顯色，好像亞硝酸鈉比色法也要用到三氯化鋁吧……我覺(jué)得三氯化鋁比較準(zhǔn)確！

比色法測(cè)三七皂苷含量

2，溫度對(duì)三七中的皂苷含量有影響嗎

藥品化學(xué)成分分析，含量測(cè)定----青島科標(biāo)分析中心

比色法測(cè)三七皂苷含量

3，滑頭三七和戴帽三七有什么區(qū)別哪個(gè)比較好

藥品化學(xué)成分分析，含量測(cè)定----青島科標(biāo)分析中心

比色法測(cè)三七皂苷含量

4，三七 人參皂苷Rg1 人參皂苷Rb1 三七皂苷R1 液相測(cè)定含量的保留時(shí)間

以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈為流動(dòng)相A，以0.1%磷酸溶液為流動(dòng)相B： 0~30分鐘 A 19 B 81 30~35分鐘 A 19-24 B 81-76 35~60分鐘 A24-40 B 76-60 柱溫30，流速為每分鐘1.3ml，檢測(cè)波長(zhǎng)203nm 人參皂苷Rg1在25-28分鐘之間，Rb1在52分鐘左右，三七皂苷R1在10-14分鐘左右。具體時(shí)間數(shù)據(jù)記不清了，這個(gè)是大致的。不好意思。

5，如何了解盤(pán)龍?jiān)坪Ｈ叻鄣脑碥蘸?/h2>
盤(pán)龍?jiān)坪５拿恳慌叻劬邢鄳?yīng)的質(zhì)量檢驗(yàn)報(bào)告，報(bào)告上會(huì)有檢驗(yàn)的皂苷含量。這些檢測(cè)都均有管家相關(guān)質(zhì)量監(jiān)管機(jī)構(gòu)進(jìn)行檢測(cè)。

6，三七葉總皂苷的含量比例

三七葉通常是指三七植株地上部分莖和葉的干燥品，具有很高的藥用價(jià)值，所提取的三七葉總皂苷主要藥理作用有鎮(zhèn)靜安神、鎮(zhèn)痛、降脂等。三七葉則具有食用方便、潤(rùn)口、止渴等特點(diǎn)，主要功效特點(diǎn)與三七莖相似，也是生攆、熟補(bǔ)。生三七葉可以降血壓、降血糖、降血脂等；三七葉還可以像喝茶一樣泡了喝，每天喝上幾杯！三七葉所含的單體皂苷主要是20(s)-原人參二醇型皂苷，幾乎不含有原人參三醇型皂苷，這是三七莖葉皂苷與三七根皂苷的最大不同點(diǎn)。三七莖葉總皂苷含量為4%～6%，主要含有人參皂苷Rb3、Rb1、Rc、Fc等。

7，紫外可見(jiàn)分光光度法測(cè)三七皂苷含量的開(kāi)題報(bào)告怎么寫(xiě)

你好，同學(xué)，你的開(kāi)題報(bào)告老師讓你往哪個(gè)方向?qū)?？開(kāi)題報(bào)告有什么要求呢開(kāi)題報(bào)告是需要多少字呢你可以告訴我具體的排版格式要求，希望可以幫到你，祝開(kāi)題報(bào)告選題通過(guò)順利。 1、研究背景研究背景即提出問(wèn)題，闡述研究該課題的原因。研究背景包括理論背景和現(xiàn)實(shí)需要。還要綜述國(guó)內(nèi)外關(guān)于同類(lèi)課題研究的現(xiàn)狀：①人家在研究什么、研究到什么程度？②找出你想研究而別人還沒(méi)有做的問(wèn)題。③他人已做過(guò)，你認(rèn)為做得不夠（或有缺陷），提出完善的想法或措施。④別人已做過(guò)，你重做實(shí)驗(yàn)來(lái)驗(yàn)證。2、目的意義目的意義是指通過(guò)該課題研究將解決什么問(wèn)題（或得到什么結(jié)論），而這一問(wèn)題的解決（或結(jié)論的得出）有什么意義。有時(shí)將研究背景和目的意義合二為一。3、成員分工成員分工應(yīng)是指課題組成員在研究過(guò)程中所擔(dān)負(fù)的具體職責(zé)，要人人有事干、個(gè)個(gè)擔(dān)責(zé)任。組長(zhǎng)負(fù)責(zé)協(xié)調(diào)、組織。4、實(shí)施計(jì)劃實(shí)施計(jì)劃是課題方案的核心部分，它主要包括研究?jī)?nèi)容、研究方法和時(shí)間安排等。研究?jī)?nèi)容是指可操作的東西，一般包括幾個(gè)層次：⑴研究方向。⑵子課題（數(shù)目和標(biāo)題）。⑶與研究方案有關(guān)的內(nèi)容，即要通過(guò)什么、達(dá)到什么等等。研究方法要寫(xiě)明是文獻(xiàn)研究還是實(shí)驗(yàn)、調(diào)查研究？若是調(diào)查研究是普調(diào)還是抽查？如果是實(shí)驗(yàn)研究，要注明有無(wú)對(duì)照實(shí)驗(yàn)和重復(fù)實(shí)驗(yàn)。實(shí)施計(jì)劃要詳細(xì)寫(xiě)出每個(gè)階段的時(shí)間安排、地點(diǎn)、任務(wù)和目標(biāo)、由誰(shuí)負(fù)責(zé)。若外出調(diào)查，要列出調(diào)查者、調(diào)查對(duì)象、調(diào)查內(nèi)容、交通工具、調(diào)查工具等。如果是實(shí)驗(yàn)研究，要寫(xiě)出實(shí)驗(yàn)內(nèi)容、實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)、器材。實(shí)施計(jì)劃越具體，則越容易操作。5、可行性論證可行性論證是指課題研究所需的條件，即研究所需的信息資料、實(shí)驗(yàn)器材、研究經(jīng)費(fèi)、學(xué)生的知識(shí)水平和技能及教師的指導(dǎo)能力。另外，還應(yīng)提出該課題目前已做了哪些工作，還存在哪些困難和問(wèn)題，在哪些方面需要得到學(xué)校和老師幫助等等。6、預(yù)期成果及其表現(xiàn)形式預(yù)期成果一般是論文或調(diào)查（實(shí)驗(yàn)）報(bào)告等形式。成果表達(dá)方式是通過(guò)文字、圖片、實(shí)物和多媒體等形式來(lái)表現(xiàn)。

8，凱氏定氮測(cè)蛋白質(zhì)含量時(shí)怎樣用硫酸銨測(cè)回收率啊要完整的方法和

蒸餾的原理是用氫氧化鈉將NH4轉(zhuǎn)化為氨，然后將氨蒸餾到一個(gè)含有硼酸的接收瓶中，再用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定，用比色法判斷滴定終點(diǎn)。 稱(chēng)取0.15克（NH4）2SO4放入消化管，加入75毫升的蒸餾水和50毫升40%的NaOH，然后蒸餾。 (ml - 空白ml值）x N x 14.007 x 100 氮% = -------------------------------------------------- 樣品重量，mg 式中：N = 滴定酸標(biāo)準(zhǔn)液當(dāng)量濃度，精確至小數(shù)點(diǎn)后第四位 實(shí)際含氮% 回收率% = -------------------X 100 21.09

9，紫外分光光度法測(cè)定藥物含量的方法主要有哪兩種

紫外--可見(jiàn)分光光度法：是根據(jù)物質(zhì)分子對(duì)波長(zhǎng)為200-760nm這一范圍的電磁波的吸收特性所建立起來(lái)的一種定性、定量和結(jié)構(gòu)分析方法。操作簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性好。波長(zhǎng)長(zhǎng)（頻率?。┑墓饩€(xiàn)能量小，波長(zhǎng)短（頻率大）的光線(xiàn)能量大。分光光度測(cè)量是關(guān)于物質(zhì)分子對(duì)不同波長(zhǎng)和特定波長(zhǎng)處的輻射吸收程度的測(cè)量。 　　測(cè)定法 　　測(cè)定時(shí)，除另有規(guī)定外，應(yīng)以配制供試品溶液的同批溶劑為空白對(duì)照，采用1cm的石英吸收池，在規(guī)定的吸收峰波長(zhǎng)±2nm以?xún)?nèi)測(cè)試幾個(gè)點(diǎn)的吸收度，或由儀器在規(guī)定波長(zhǎng)附近自動(dòng)掃描測(cè)定，以核對(duì)供試品的吸收峰波長(zhǎng)位置是否正確，除另有規(guī)定外，吸收峰波長(zhǎng)應(yīng)在該品種項(xiàng)下規(guī)定的波長(zhǎng)±2nm以?xún)?nèi)，并以吸光度最大的波長(zhǎng)作為測(cè)定波長(zhǎng)。一般供試品溶液的吸收度讀數(shù)，以在0.3～0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度，否則測(cè)得的吸收度會(huì)偏低；狹縫寬度的選擇，應(yīng)以減小狹縫寬度時(shí)供試品的吸收度不再增大為準(zhǔn)，由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收，因此測(cè)定供試品的吸光度后應(yīng)減去空白讀數(shù)，或由儀器自動(dòng)扣除空白讀數(shù)后再計(jì)算含量。當(dāng)溶液的pH值對(duì)測(cè)定結(jié)果有影響時(shí)，應(yīng)將供試品溶液和對(duì)照品溶液的pH值調(diào)成一致。 　　（1） 鑒別和檢查 分別按各品種項(xiàng)下的方法進(jìn)行。 　?。?） 含量測(cè)定 一般有以下幾種。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)做吸收度的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，再測(cè)樣品的吸收度，換算成濃度。有的測(cè)透過(guò)率。前者是主要的
標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法、對(duì)比吸光系數(shù)法
必須乘校正因子。如果不知道吸光系數(shù)的情況下，采用對(duì)照品法測(cè)定，校正因子校正的是對(duì)照品的稱(chēng)樣量。

10，吃三七粉的禁忌有哪些

吃三七粉的禁忌：孕期婦女禁止使用、感冒期間。女性在懷孕期間，禁止服用三七粉。這和孕婦不能服用很多西藥一樣的道理。風(fēng)寒感冒期間不能服用三七花，因?yàn)槿呋ㄐ晕?，?huì)加重風(fēng)寒感冒，三七粉性溫，風(fēng)寒感冒期間可以服用。而患風(fēng)熱感冒則不宜服三七粉。三七粉是植物三七（學(xué)名：Panax pseudo-ginseng）的根莖制品，是用三七主根打成的粉。別名田七粉，金不換。性溫，味甘微苦，入肝、胃、大腸經(jīng)。又稱(chēng)北人參，南三七。人參補(bǔ)氣第一，三七補(bǔ)血第一。一直以來(lái)，三七都是一味中藥材。三七的功用，原來(lái)可用“止血、散瘀、定痛”六個(gè)字來(lái)概括。三七粉是用三七主根打成的粉。生三七適用于跌打瘀血、外傷出血、產(chǎn)后血暈、吐血、衄血等血癥，熟三七適用于身體虛弱、食欲不振、神經(jīng)衰弱、過(guò)度疲勞、失血、貧血等。三七粉含多種皂甙，尚含止血活性成分田七氨酸及少量黃酮。使用三七粉時(shí)需要注意：孕期婦女禁止使用：女性在懷孕期間，禁止服用三七粉。這和孕婦不能服用很多西藥一樣的道理。感冒期間：風(fēng)寒感冒期間不能服用三七花，因?yàn)槿呋ㄐ晕?，?huì)加重風(fēng)寒感冒，三七粉性溫，風(fēng)寒感冒期間可以服用。而患風(fēng)熱感冒則不宜服三七粉。花與粉對(duì)比三七花為生長(zhǎng)二年以上的三七尚未開(kāi)放的花蕾，民間作茶飲用，有清涼、平肝、降壓之效?，F(xiàn)代研究表明：三七花是三七全株中含三七皂苷最高的部位，含量高達(dá)13%以上，以Rb族皂苷為主，具有鎮(zhèn)靜安神、抗炎鎮(zhèn)痛、降血壓等藥理作用，常用于治療高血壓、偏頭痛、失眠等癥。它具備三七的大部份功效，但是與三七不能等同，兩者是有區(qū)別的。三七花 ：性涼，味甘、微苦。主要用于清熱、解毒、涼血、免疫調(diào)節(jié)、活血通脈、養(yǎng)生抗衰、消炎鎮(zhèn)痛作用的有效成份。具有顯著的平肝、祛痰、平喘、鎮(zhèn)痛安眠、擴(kuò)冠、抗過(guò)敏、排毒養(yǎng)顏等功效。三七粉：性溫，味苦回甜。補(bǔ)血，去瘀損，止血衄，能通能補(bǔ)，功效最良，是方藥中之最珍貴者。三七生吃，去瘀生新，并有止血不留瘀血，行血不傷新的優(yōu)點(diǎn)，熟三七粉可以補(bǔ)身體。

11，史上最全的三七粉的功效與作用禁忌詳解

大家都知道三七粉是非常好的藥材，下面我來(lái)給大家講講它的優(yōu)點(diǎn)和禁忌。1.三七對(duì)血液和造血系統(tǒng)的作用三七粉被廣泛應(yīng)用于心腦血管系統(tǒng)疾病的預(yù)防和治療，以其活血、止血和補(bǔ)血功能有關(guān)，三七粉中的三七素、和槲皮苷等物質(zhì)是止血成分，而其皂苷類(lèi)和黃酮類(lèi)成分則是活血化瘀的物質(zhì)。 （1）三七粉的活血作用 三七粉的功效與作用：三七總皂苷能抑制血小板聚集，其主要有效成分是人參皂苷Rg1及人參三醇型皂苷，通過(guò)提高血小板cAMP含量而抑制血小板聚集功能。 （2）三七粉的止血作用三七粉止血是通過(guò)多方面使用實(shí)現(xiàn)的。三七根的溫浸液能縮短家兔血液凝固時(shí)間，并使血小板數(shù)量增加而有止血作用。三七能促進(jìn)凝血過(guò)程，縮短凝血時(shí)間，促進(jìn)凝血酶的生成，使局部血管收縮，促進(jìn)血小板數(shù)目。三七配伍烏賊骨和白芨散有良好的止血作用。（3）補(bǔ)血作用 三七粉的功效與作用除了活血止血外，還有補(bǔ)血的作用，三七總皂苷有明顯升高白細(xì)胞的作用，PNS對(duì)X線(xiàn)照射所致大鼠外周血細(xì)胞和血小板減少亦有保護(hù)效應(yīng)。三七總皂苷可顯著提高巨噬細(xì)胞吞噬率，提高血液中淋巴細(xì)胞百分比，降低白細(xì)胞指數(shù)。Rb1、Rg1可以提高人紅細(xì)胞膜蛋白α螺旋的比例，即增加膜蛋白的有序性，從而改善紅細(xì)胞功能。 2.三七對(duì)血管系統(tǒng)的作用 （1）三七粉對(duì)心肌的保護(hù)作用 三七總皂苷具有良好的心肌保護(hù)作用，秦氏等研究了三七總皂苷對(duì)勞累型心絞痛患者左室舒張功能的影響，結(jié)果表明，三七總皂苷能改善患者的心肌缺血狀態(tài)，且能逆轉(zhuǎn)僅有舒張功能不全的早期心衰患者的心功能及已經(jīng)發(fā)生的病理變化。 （2）三七粉抗心律失常作用PNS對(duì)氯仿誘發(fā)的小鼠心室纖顫、氯化鋇和烏賊頭堿誘發(fā)的心律失常均有明顯對(duì)抗作用，三七二醇皂苷也有類(lèi)似效應(yīng)。PNS能非競(jìng)爭(zhēng)性地對(duì)抗異丙腎上腺素加速心律作用，且此作用不為阿托品所抑制，提示其抗心律失常作用并不是通過(guò)競(jìng)爭(zhēng)性阻斷腎上腺素β-受體或興奮M-膽堿受體，而是與心肌的直接抑制有關(guān) （3）三七粉對(duì)血管的作用三七粉能夠降血脂，防止動(dòng)脈粥樣硬化。動(dòng)脈壁內(nèi)皮損傷可能是動(dòng)脈硬化的始動(dòng)因素，而高血脂血癥可導(dǎo)致血管內(nèi)皮損傷、脫落或者血小板粘附和聚集。三七總皂苷能明顯抑制低濃度高脂血清對(duì)體外培養(yǎng)血管平滑肌細(xì)胞的作用，對(duì)動(dòng)脈粥樣硬化的發(fā)生、發(fā)展及主動(dòng)脈內(nèi)膜斑塊的形成有一定防治作用。 （4 ）三七粉降血壓作用PNS及Rg1型皂苷均有明顯的降血壓作用，目前普片認(rèn)為PNS是鈣通道阻滯劑，其擴(kuò)血管的機(jī)理可能是阻斷去甲腎上腺素所致Ca?內(nèi)流。那么三七粉有什么服用禁忌呢？1.首先對(duì)三七過(guò)敏的人群不宜服用三七粉，但對(duì)三七過(guò)敏的人很少； 2.不可過(guò)量，用于日常保健，每天3-5克三七粉，用溫水分2次送服；3.10歲一下兒童不宜長(zhǎng)期服用三七粉，三七粉有提高免疫力的作用，10歲以下兒童自身疫力還沒(méi)有發(fā)育完善，長(zhǎng)期服用可能會(huì)影響自身免疫力的發(fā)育；4.孕期不宜服用三七粉，這和不能服用很多西藥同理。5.現(xiàn)代醫(yī)家認(rèn)為，在服用三七當(dāng)日，應(yīng)忌食蠶豆、魚(yú)類(lèi)及酸冷食物。由于三七活血化瘀力強(qiáng)，故血虛無(wú)淤者忌服，血虛、血熱妄行者禁用。6.土三七、菊三七等也有活血的功效，但是有毒性，誤食會(huì)造成肝中毒。

12，分光光度法和比色法有何異同

一、區(qū)別 1、原理不同 分光光度法的原理基于朗伯一比爾（Lambert - Beer）定律，在分光光度計(jì)中，將不同波長(zhǎng)的光連續(xù)地照射到一定濃度的樣品溶液時(shí)，便可得到與不同波長(zhǎng)相對(duì)應(yīng)的吸收強(qiáng)度。利用該曲線(xiàn)進(jìn)行物質(zhì)定性、定量的分析方法。 比色法的原理是基于被測(cè)物質(zhì)溶液的顏色或加入顯色劑后生成的有色溶液的顏色，顏色深度和物質(zhì)含量成正比，則根據(jù)光被有色溶液吸收的強(qiáng)度，即可測(cè)定溶液中物質(zhì)的含量。 2、特點(diǎn)不同 分光光度法具有靈敏度高、操作簡(jiǎn)便、快速等優(yōu)點(diǎn)，是生物化學(xué)實(shí)驗(yàn)中最常用的實(shí)驗(yàn)方法。而比色法以生成有色化合物的顯色反應(yīng)為基礎(chǔ)，針對(duì)性強(qiáng)，使用條件較為嚴(yán)格：反應(yīng)應(yīng)具有較高的靈敏度和選擇性，反應(yīng)生成的有色化合物的組成恒定且較穩(wěn)定，它和顯色劑的顏色差別較大。 3、歷史發(fā)展不同 比色法的歷史比分光光度法悠久。早在公元初古希臘人就曾用五倍子溶液測(cè)定醋中的鐵，1795年，俄國(guó)人也用五倍子的酒精溶液測(cè)定礦泉水中的鐵。比色法作為一種定量分析的方法，大約開(kāi)始于19世紀(jì)30～40年代。而分光光度法是現(xiàn)代社會(huì)普遍使用的一種測(cè)定物質(zhì)含量的方法。 隨著光學(xué)儀器制造技術(shù)的發(fā)展，紫外－可見(jiàn)分光光度計(jì)應(yīng)用日益普及，精密度較高而價(jià)格又較低的紫外－可見(jiàn)分光光度計(jì)已逐漸代替光電比色計(jì)，分光光度法也隨之逐漸代替了比色法。 二、相同點(diǎn) 兩個(gè)方法均是用來(lái)進(jìn)行物質(zhì)含量測(cè)定地點(diǎn)定性、定量方法；均需要一定的條件和設(shè)備。 參考資料來(lái)源：搜狗百科-分光光度法 參考資料來(lái)源：搜狗百科-比色法
比色法和分光光度法 利用溶液顏色的深淺變化測(cè)定物質(zhì)含量的方法稱(chēng)比色分析法。隨著測(cè)試儀器的發(fā)展，從早期的目視比色到分光光度法。分光光度法不僅可適用于可見(jiàn)光區(qū)，還可擴(kuò)展到紫外和紅外光區(qū)。物質(zhì)對(duì)光的吸收是比色法和分光光度法的基礎(chǔ)，光的吸收定律 ：朗伯－比爾定律則是定量測(cè)定的依據(jù)。分光光度法是借助分光光度計(jì)來(lái)測(cè)量一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，然后根據(jù)被測(cè)試液的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上求得被測(cè)物質(zhì)的濃度或含量。分光光度法與目視比色法在原理上并不完全一樣。分光光度法是比較有色溶液對(duì)某一波長(zhǎng)光的吸收情況，目視比色法則是比較透過(guò)光的強(qiáng)度。例如，測(cè)定溶液中KMnO4的含量時(shí)，分光光度法測(cè)量的是KMnO4溶液對(duì)黃綠色光的吸收情況，目視比色法則是比較KMnO4溶液透過(guò)紅紫色光的強(qiáng)度。在分光光度法中，因入射光是純度較高的單色光，故使偏離朗伯-比爾定律的情況大為減少，標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)直線(xiàn)部分的范圍更大，分析結(jié)果的準(zhǔn)確度較高。因可任意選取某種波長(zhǎng)的單色光，故利用吸光度的加和性，可同時(shí)測(cè)定溶液中兩種或兩種以上的組分。由于入射光的波長(zhǎng)范圍擴(kuò)大了，許多無(wú)色物質(zhì)，只要它們?cè)谧贤饣蚣t外光區(qū)域內(nèi)有吸收峰，都可以用分光光度法進(jìn)行測(cè)定。 比色法和分光光度法的特點(diǎn) ： a 靈敏度高 常用來(lái)測(cè)試物質(zhì)含量在1%～10－3%的微量組分，甚至可測(cè)定10－4%～10－5%的痕量組分。 b 準(zhǔn)確度高 比色法的相對(duì)誤差是5%～10%，分光光度法是2%～5%，采用精密的分光光度計(jì)可減少到1%～2%，完全可以滿(mǎn)足微量組分測(cè)定的準(zhǔn)確要求。但對(duì)常量組分，其準(zhǔn)確度比重量法和滴定法要低。 c 操作簡(jiǎn)便、快速 由于新的靈敏度高、選擇性好的顯色劑和掩蔽劑的出現(xiàn)，?？刹唤?jīng)分離而直接進(jìn)行比色或分光光度法測(cè)定。 d 應(yīng)用廣泛 幾乎所有的無(wú)機(jī)離子都可直接或間接的用比色或分光光度法測(cè)定。

13，比色法測(cè)定磷含量

鉬精礦中鉬的1刪定,部頒標(biāo)準(zhǔn)[ 推薦用氧化性酸溶解樣品,氨水分離鐵的氧化物沉淀,濾液中鉬用鉬酸鉛重量法測(cè)定.然后,堿熔酸不溶殘?jiān)蹓K,用比色法測(cè)濾液中鉬.兩次測(cè)定之和為鉬精礦中鉬的含量.如此操作,手續(xù)較繁鎖.本工作所改進(jìn)的方法是用碳酸鈉-硼酸鈉于高溫熔解,酸化熔塊,加氨水除雜,用鉬酸鉛重量j擊測(cè)定濾液中鉬 鉬精礦中鉬的含量測(cè)定．一次完成,手續(xù)得到了簡(jiǎn)化,節(jié)省了時(shí)間．降低了試劑、能源消耗．而所得結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)法測(cè)得值非常一致. 1 試劑混合熔劑：碳酸鈉與硼酸鈉以2 l質(zhì)量比在研缽中研勻乙酸銨-乙酸緩坤溶液：250g乙酸銨溶于500ml 水中,加冰乙酸150m1．過(guò)濾后加水至lL. 洗滌液：將乙酸銨一乙酸緩沖溶液用水稀釋Io 倍乙酸鉛溶液：20g乙酸鉛,加冰乙酸30ml和水 80ml,攪拌使之全部溶解．過(guò)濾加水至lL. 2 分析步驟稱(chēng)取鉬精礦0．2500g于預(yù)先加有4g混合熔劑的30ml鉑坩堝中,混勻后,覆蓋混合熔劑0g,置入 300~400.C的馬弗爐中,繼續(xù)升溫直至900 C,并在此溫度下持續(xù)10～15min.取出坩堝,冷至室溫.將坩堝救入300ml燒杯中,慢慢加入鹽酸(1+4) 100ml,浸出培塊．水沖洗并取出坩堝.煮沸,滴加氨水至出現(xiàn)穩(wěn)定的氫氧化物沉淀后過(guò)量10ml,微沸約 grain,使試渡pH降至小于9,以抑制Al 進(jìn)入溶液.趁熱過(guò)濾,濾液用500ml燒杯承接,用50～60.C 的氨水(3+97)洗滌燒杯和沉淀各5發(fā).加水至 300ml,加lg·L 甲基橙指示劑4滴,滴加鹽酸(1 +1)至甲基橙變紅,放置30mln,觀(guān)察杯底部,如有大量試樣的分析參考文獻(xiàn) l 冶金工業(yè)部科技情報(bào)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)研究所編譯．光譜線(xiàn)波長(zhǎng) ·564, 白色絮狀,示有殘余硅酸析出,應(yīng)予濾去.加乙酸銨 - 乙酸緩沖溶液50ml,加熱至微拂．趁熱在不斷攪拌下加入乙酸鉛溶液45ml,加紙漿少許,加熱至微沸, 保溫30rnin后,用中速定量濾紙過(guò)濾．用洗滌液洗燒杯及沉淀各lo～12次,將濾紙連同沉淀放入已恒重的30ml瓷坩堝中,置入馬弗爐中．在300～400 (、下灰化,升溫至500~600.C灼燒至恒重. 3 分析結(jié)果的計(jì)算 O．2613m『 M M o( )= ————— × l00 式中mn —— 鉬酸鉛的質(zhì)量．g — — 樣品的質(zhì)量,g 0．261 3—— PbMo 換算成Mo的圉數(shù) 4 樣品的對(duì)照分析樣品測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表. 表鉬精礦中鉬的分析結(jié)果對(duì)照 *標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定Mo 2>40．絕對(duì)偏差≤0．4爭(zhēng)≤ 鉬酸鉛的灼燒溫度不宜高于600 C,不然鉬酸鉛組成有所改變而影響測(cè)定結(jié)果. 參考文獻(xiàn) 1 YB735-77 鉬的測(cè)定(重量法)
1．原理 食物中的有機(jī)物經(jīng)酸氧化分解時(shí)，磷在酸性條件下可與鋁酸銨結(jié)合生成磷鉬酸銨。對(duì)苯二酚、亞硫酸鈉可將磷鉬酸銨還原成藍(lán)色化合物——鉬藍(lán)。通過(guò)分光光度計(jì)在波長(zhǎng)660 nm處測(cè)定鉬藍(lán)的吸光值，可以測(cè)定磷的含量。反應(yīng)式為： h3po4+12(nh4)3moo4+2lhno3一(nh4)3po4·12moo3+21nh4no3+12h2o 2．儀器 分光光度計(jì)。 北京標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 國(guó)家二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 食品安全檢測(cè) 農(nóng)殘檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 3．試劑 ①硝酸(g．r)，高氯酸(g．r)。 ②混合酸消化液：硝酸+高氯酸按4+l混合。 ③15％硝酸溶液：取15 ml硫酸緩慢加入到80 ml水中，并定容至100 ml。 ④50 g·l -1鉬酸銨溶液：取5 g鉬酸銨，用15％硫酸溶液稀釋至1.0 ml。 ⑤對(duì)苯二酚溶液：取0.5 g對(duì)苯二酚于100 ml水中，溶解后加一滴濃硫酸。 ⑥200 g·l -1亞硫酸鈉溶液(不穩(wěn)定，應(yīng)在每次實(shí)驗(yàn)前臨時(shí)配制)：稱(chēng)取20 g亞硫酸鈉溶于100 ml水中。 ⑦磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱(chēng)取已在105℃下干燥2 h的kh3po4(優(yōu)級(jí)純)0．4394 g溶于水中，并稀釋至1 000 ml，濃度為1.0μg·ml -1。 ⑧標(biāo)準(zhǔn)中間液的配制：吸取l ml磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，然后移人1.0 ml容量瓶中，用去離子水定容至100 ml，濃度為10μg·ml -1。 4．操作步驟 ①樣品消化：實(shí)驗(yàn)操作需在無(wú)元素污染的環(huán)境中進(jìn)行。準(zhǔn)確稱(chēng)取樣品干樣0.3～0．7 g，濕樣1．0 g左右，飲料等其他液體樣品1．0～2．0 g，然后將其放入50 ml消化管中，加混合酸15ml(注意：油樣或含糖量高的食品可多加些酸)，過(guò)夜。次日，將消化管放人消化爐中，消化開(kāi)始時(shí)可將溫度調(diào)低(約130℃左右)，然后逐步將溫度調(diào)高(最終調(diào)至240℃左右)進(jìn)行消化，一直消化到樣品冒白煙，液體變成無(wú)色或黃綠色為止。若樣品未消化完全可加幾毫升混合酸，直到消化完全。消化完后，放涼，再加5 ml，去離子水，繼續(xù)加熱，直到消化管中的液體約剩2ml左右，取下，放涼，然后移至10 ml試管中，再用去離子水沖洗消化管2～3次，并最終定容至10ml。 名詞解釋 鉬藍(lán)比色法 鉬藍(lán)比色法即為將油質(zhì)樣品與金屬氧化物灰化，試樣中的磷成為磷酸鹽，加酸溶解而得磷酸根，在加入鉬酸鹽后生成磷鉬酸鹽，磷鉬酸鹽被還原而產(chǎn)生鉬藍(lán)，其顏色深淺與油脂中磷脂含量成正比關(guān)系，由此可進(jìn)行比色定量。該法具有簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、靈敏度高的特點(diǎn)。重量法就是將含磷有機(jī)化合物用濃硫酸和濃硝酸混合物分解，使磷變成為正磷酸根離子，在將后者轉(zhuǎn)化成為磷鉬酸銨沉淀稱(chēng)量。
為您推薦
Copyright© 2005-2022   coliashop.com 版權(quán)所有 【內(nèi)容整理自網(wǎng)絡(luò)，若有侵權(quán)，請(qǐng)聯(lián)系刪除】 滇ICP備19000309號(hào)-2

服務(wù)熱線(xiàn)：192-7871-9469 (微信同號(hào)，注明來(lái)源)　網(wǎng)址：coliashop.com