買(mǎi)正宗三七，就上三七通
當(dāng)前位置：首頁(yè)/基地圖片> 高效液相測(cè)定三七單體皂苷，高效液相報(bào)告單上氨基酸含量怎么計(jì)算

高效液相測(cè)定三七單體皂苷，高效液相報(bào)告單上氨基酸含量怎么計(jì)算

發(fā)布時(shí)間：2023-06-17 06:51 編輯：網(wǎng)絡(luò) 點(diǎn)擊：270

本文目錄一覽高效液相報(bào)告單上氨基酸含量怎么計(jì)算2，三七人參皂苷Rg1人參皂苷Rb1三七皂苷R1液相測(cè)定含量的保留時(shí)間是多3，卡波姆藥典如何用高效液相含量測(cè)定4，三七皂苷標(biāo)準(zhǔn)品溶液怎么配置5，我是高效液相初學(xué)者現(xiàn)在想做一種提取物質(zhì)含量的測(cè)……

本文目錄一覽

1，高效液相報(bào)告單上氨基酸含量怎么計(jì)算

用高效液的化學(xué)式計(jì)算出高效液的相對(duì)分子質(zhì)量，然后計(jì)算出高效液里的氨基酸的相對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)，最后用高效液里的氨基酸的相對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)乘于高效液的質(zhì)量就可以了。

高效液相測(cè)定三七單體皂苷

2，三七 人參皂苷Rg1 人參皂苷Rb1 三七皂苷R1 液相測(cè)定含量的保留時(shí)間是多

以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈為流動(dòng)相A，以0.1%磷酸溶液為流動(dòng)相B： 0~30分鐘 A 19 B 81 30~35分鐘 A 19-24 B 81-76 35~60分鐘 A24-40 B 76-60柱溫30，流速為每分鐘1.3ml，檢測(cè)波長(zhǎng)203nm人參皂苷Rg1在25-28分鐘之間，Rb1在52分鐘左右，三七皂苷R1在10-14分鐘左右。具體時(shí)間數(shù)據(jù)記不清了，這個(gè)是大致的。不好意思。

高效液相測(cè)定三七單體皂苷

3，卡波姆藥典如何用高效液相含量測(cè)定

我是來(lái)看評(píng)論的
2010年版藥典顯示是滴定法，本身是水溶性糖類(lèi)高分子聚合物。高效液相的可能性很低。廢柱子?！竞繙y(cè)定】 取本品約0.4g，精密稱(chēng)定，均勻分散于400ml水中，攪拌使溶解，照電位滴定法(附錄Ⅶ A)，用氫氧化鈉滴定液(0. 25mol／L)滴定（近終點(diǎn)時(shí)，每次滴入后攪拌至少2分鐘）。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.25mol/L)相當(dāng)于11.25mg的—COOH。如果沒(méi)有電位滴定儀，就用pH計(jì)電位檔湊合吧。電位滴定的確不好計(jì)算，不過(guò)藥典這么規(guī)定的。

高效液相測(cè)定三七單體皂苷

4，三七皂苷標(biāo)準(zhǔn)品溶液怎么配置

三七皂苷是從三七中提取的一種天然藥物成分，常用于制作保健品和藥物。為了保證其質(zhì)量和穩(wěn)定性，需要制備三七皂苷的標(biāo)準(zhǔn)品溶液來(lái)進(jìn)行檢測(cè)和分析。以下是三七皂苷標(biāo)準(zhǔn)品溶液的配置方法：1. 準(zhǔn)備三七皂苷標(biāo)準(zhǔn)品：首先需要購(gòu)買(mǎi)三七皂苷的標(biāo)準(zhǔn)品，并按照說(shuō)明書(shū)中的要求進(jìn)行稀釋?zhuān)ǔＪ褂眉状蓟蛞掖甲鳛橄♂寗?. 配置溶液：取一定量的已經(jīng)稀釋好的三七皂苷標(biāo)準(zhǔn)品，加入適量的甲醇或乙醇，使其濃度達(dá)到所需的范圍。具體的配比需要根據(jù)不同的實(shí)驗(yàn)要求和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)來(lái)確定。3. 攪拌均勻：將配置好的三七皂苷標(biāo)準(zhǔn)品溶液放入容器中，加蓋后用超聲波或磁力攪拌器等設(shè)備進(jìn)行攪拌均勻，以保證每個(gè)部分的濃度一致。4. 調(diào)整pH值：如果需要調(diào)整三七皂苷標(biāo)準(zhǔn)品溶液的pH值，可以使用鹽酸或氫氧化鈉等酸堿調(diào)節(jié)劑進(jìn)行調(diào)整，以達(dá)到所需的pH值。5. 測(cè)定濃度：利用分光光度計(jì)等設(shè)備對(duì)三七皂苷標(biāo)準(zhǔn)品溶液的濃度進(jìn)行測(cè)定，以確保其濃度符合要求。需要注意的是，三七皂苷標(biāo)準(zhǔn)品溶液的配置需要在實(shí)驗(yàn)室的安全操作規(guī)程下進(jìn)行，保證實(shí)驗(yàn)室的衛(wèi)生和安全。同時(shí)，配置時(shí)需要精確稱(chēng)量和記錄每個(gè)試劑的用量和配比，以保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。

5，我是高效液相初學(xué)者現(xiàn)在想做一種提取物質(zhì)含量的測(cè)定可是在做高

你好！首先要確定之前跑出的峰就是要檢驗(yàn)的物質(zhì)的峰，再檢查前后幾次流動(dòng)相的配制情況是否有異常，再看儀器有無(wú)異常，如泵流量和壓力，是否漏液，進(jìn)樣器進(jìn)樣狀況，檢測(cè)器的能量，柱子是否損壞等等。如果對(duì)你有幫助，望采納。
第一，檢查你配置的流動(dòng)相是否正常，如果是正相的話(huà)可能稍微一點(diǎn)區(qū)別對(duì)保留時(shí)間的影響都很大；第二，你可以試試延長(zhǎng)走樣的時(shí)間，看看對(duì)照品是否可以出來(lái)，注意樣品的濃度是否合適；第三，檢查儀器是否正常運(yùn)行，如泵流量和壓力，是否漏液，進(jìn)樣器進(jìn)樣狀況，柱子是否漏液等等；希望這些對(duì)你有幫助吧

6，高效液相色譜的原理及分析方法

分析色譜圖手動(dòng)進(jìn)樣步驟配置好流動(dòng)相，將濾嘴洗頭放入流動(dòng)相頁(yè)面內(nèi)，打開(kāi)泵和檢測(cè)器，快跑排除氣泡，設(shè)置既定流速，穩(wěn)定一段時(shí)間，讓基線(xiàn)跑平，用液相針吸取稱(chēng)量融配脫氣后的對(duì)照（含量已標(biāo)定），打開(kāi)定量環(huán)將液相針里的液體勻速注入定量環(huán)中，拔出針頭好立刻關(guān)閉六通閥，一般隨六通閥關(guān)閉電腦自動(dòng)采樣，等主峰跑完整后記錄其峰面積，一般跑兩個(gè)對(duì)照，每個(gè)對(duì)照跑兩針，共四針。然后開(kāi)始注稱(chēng)好溶配脫氣后的樣，以對(duì)照主峰的保留時(shí)間來(lái)判斷樣品中目標(biāo)峰的位置，外標(biāo)法以峰面積計(jì)算供試品中某物質(zhì)的含量。X=[S樣*K/m樣（1-水分）]*對(duì)照品含量%*100X:供試品的含量(%);S樣:供試品的主峰面積;K:單位面積對(duì)照品的質(zhì)量m樣(1-水分):稱(chēng)取供試品折干后的質(zhì)量(mg);X對(duì):對(duì)照品的含量(%);（我是用儀器的，不是做廣告的，推薦你去海川論壇的化工分析版塊兒上去深入的學(xué)習(xí)，知識(shí)是積累起來(lái)的，不是一個(gè)問(wèn)題一個(gè)答案這么簡(jiǎn)單，海川里介紹還算比較豐富的，儀器信息網(wǎng)針對(duì)儀器本身有一些。）儀器自身的原理請(qǐng)看參考資料URL（隨手找的）

7，高效液相內(nèi)標(biāo)法與外標(biāo)法有什么區(qū)別

內(nèi)標(biāo)法:是一種間接或相對(duì)的校準(zhǔn)方法。在分析測(cè)定樣品中某組分含量時(shí)，加入一種內(nèi)標(biāo)物質(zhì)以校誰(shuí)和消除出于操作條件的波動(dòng)而對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生的影響，以提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。 內(nèi)標(biāo)法在氣相色譜定量分析中是一種重要的技術(shù)。使用內(nèi)標(biāo)法時(shí)，在樣品中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，它可被色譜拄所分離，又不受試樣中其它組分峰的干擾，只要測(cè)定內(nèi)標(biāo)物和待測(cè)組分的峰面積與相對(duì)響應(yīng)值，即可求出待測(cè)組分在樣品中的百分含量。 外標(biāo)法:用待測(cè)組分的純品作對(duì)照物質(zhì)，以對(duì)照物質(zhì)和樣品中待測(cè)組分的響應(yīng)信號(hào)相比較進(jìn)行定量的方法稱(chēng)為外標(biāo)法。此法可分為工作曲線(xiàn)法及外標(biāo)一點(diǎn)法等。工作曲線(xiàn)法是用對(duì)照物質(zhì)配制一系列濃度的對(duì)照品溶液確定工作曲線(xiàn)，求出斜率、截距。在完全相同的條件下，準(zhǔn)確進(jìn)樣與對(duì)照品溶液相同體積的樣品溶液，根據(jù)待測(cè)組分的信號(hào)，從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查出其濃度，或用回歸方程計(jì)算，工作曲線(xiàn)法也可以用外標(biāo)二點(diǎn)法代替。通常截距應(yīng)為零，若不等于零說(shuō)明存在系統(tǒng)誤差。工作曲線(xiàn)的截距為零時(shí)，可用外標(biāo)一點(diǎn)法(直接比較法)定量。 外標(biāo)一點(diǎn)法是用一種濃度的對(duì)照品溶液對(duì)比測(cè)定樣品溶液中i組分的含量。將對(duì)照品溶液與樣品溶液在相同條件下多次進(jìn)樣，測(cè)得峰面積的平均值，用下式計(jì)算樣品中i組分的量： W＝A(W)／(A) 式中W與A分別代表在樣品溶液進(jìn)樣體積中所含i組分的重量及相應(yīng)的峰面積。(W)及(A)分別代表在對(duì)照品溶液進(jìn)樣體積中含純品i組分的重量及相應(yīng)峰面積。外標(biāo)法方法簡(jiǎn)便，不需用校正因子，不論樣品中其他組分是否出峰，均可對(duì)待測(cè)組分定量。但此法的準(zhǔn)確性受進(jìn)樣重復(fù)性和實(shí)驗(yàn)條件穩(wěn)定性的影響。此外，為了降低外標(biāo)一點(diǎn)法的實(shí)驗(yàn)誤差，應(yīng)盡量使配制的對(duì)照品溶液的濃度與樣品中組分的濃度相近。 外標(biāo)法 external standard method 色譜分析中的一種定量方法，它不是把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加入到被測(cè)樣品中，而是在與被測(cè)樣品相同的色譜條件下單獨(dú)測(cè)定，把得到的色譜峰面積與被測(cè)組分的色譜峰面積進(jìn)行比較求得被測(cè)組分的含量。外標(biāo)物與被測(cè)組分同為一種物質(zhì)但要求它有一定的純度，分析時(shí)外標(biāo)物的濃度應(yīng)與被測(cè)物濃度相接近，以利于定量分析的準(zhǔn)確性。 簡(jiǎn)單的說(shuō)：內(nèi)標(biāo)法就是用在樣品中定量加入你要分析的物質(zhì)，通過(guò)測(cè)得的實(shí)際樣品量和加入樣品量的比值來(lái)定量所要分析的樣品含量。內(nèi)標(biāo)法主要優(yōu)點(diǎn)是簡(jiǎn)單，快速。缺點(diǎn)是沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法定量精確。

8，高效液相如何定量

定性依據(jù)的是保留時(shí)間。定量依據(jù)的是與對(duì)照品的比對(duì)。HPLC中常用的定量方法（主要以峰面積為基礎(chǔ)），有：外標(biāo)一點(diǎn)法，外標(biāo)兩點(diǎn)法，外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，內(nèi)標(biāo)一點(diǎn)法，內(nèi)標(biāo)兩點(diǎn)法，內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)；歸一化法在一定的條件下也可以用作定量。朋友可以到行業(yè)內(nèi)專(zhuān)業(yè)的網(wǎng)站進(jìn)行交流學(xué)習(xí)！分析測(cè)試百科網(wǎng)這塊做得不錯(cuò)，氣相、液相、質(zhì)譜、光譜、這方面的專(zhuān)家比較多，基本上問(wèn)題都能得到解答，有問(wèn)題可去那提問(wèn)，網(wǎng)址百度搜下就有。
如果hplc使用人員能在分析樣品之時(shí)就熟悉常見(jiàn)的問(wèn)題并加以解決，就能避免許多麻煩，讓您在hplc使用過(guò)程中輕松應(yīng)對(duì)。1 高效液相色譜儀系統(tǒng)液相色譜儀主要由貯液瓶、泵、進(jìn)樣器、柱子、柱溫箱、檢測(cè)器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成（見(jiàn)圖1）。對(duì)于整個(gè)系統(tǒng)而言，柱子、泵和檢測(cè)器是核心部件，同時(shí)也是易出問(wèn)題的主要部位。2 常見(jiàn)問(wèn)題及解決方法高效液相色譜儀作為一種高精密儀器，如果在使用過(guò)程中操作不當(dāng)?shù)脑?huà),就容易導(dǎo)致一些問(wèn)題，其中最常見(jiàn)的就是柱壓?jiǎn)栴}、漂移問(wèn)題、峰形異常問(wèn)題。2.1 柱壓?jiǎn)栴}柱壓?jiǎn)栴}是使用高效液相色譜過(guò)程中需要密切注意的地方，柱壓的穩(wěn)定與色譜圖峰形的好壞、柱效、分離效果及保留時(shí)間等密切相關(guān)。所謂柱壓穩(wěn)定并不是指壓力值穩(wěn)定于一個(gè)恒定值，而是指壓力波動(dòng)范圍在345kpa以?xún)?nèi)（在使用梯度洗脫時(shí)，柱壓平穩(wěn)、緩慢的變化是允許的）。壓力過(guò)高、過(guò)低都屬于柱壓?jiǎn)栴}。2.1.1 壓力過(guò)高這是高效液相色譜儀在使用中最常見(jiàn)的問(wèn)題，指的是壓力突然升高，一般都是由于流路中有堵塞的情況。此時(shí)，我們應(yīng)該分段進(jìn)行檢查。①首先斷開(kāi)真空泵的入口處，此時(shí)peek管里充滿(mǎn)液體，使peek管低于溶劑瓶，看液體是否自由滴下，如果液體不滴或緩慢滴下，則是溶劑過(guò)濾頭堵塞。處理方法：用30%的硝酸浸泡0.5h，在用超純水沖洗干凈。如果液體自由滴下，溶劑過(guò)濾頭正常，再檢查。②打開(kāi)purge閥，使流動(dòng)相不經(jīng)過(guò)柱子，如果壓力沒(méi)有明顯下降，則是過(guò)濾頭堵塞。處理方法：將過(guò)濾頭取出，用10%的異丙醇超聲30min。如果壓力降至690kpa以下，過(guò)濾頭正常，再檢查。③把色譜柱出口端取下，如果壓力不下降，則是柱子堵塞。處理方法：如果是緩沖鹽堵塞，則用95%的水沖至壓力正常；如果是一些強(qiáng)保留的物質(zhì)導(dǎo)致堵塞，則要用比現(xiàn)在流動(dòng)相更強(qiáng)的流動(dòng)相沖至壓力正常。假如按上面的方法長(zhǎng)時(shí)間沖洗壓力都不下降，則可考慮將柱子的進(jìn)出口反過(guò)來(lái)接在儀器上，用流動(dòng)相沖洗柱子。這時(shí)，如果柱壓仍不下降，只有換柱子入口篩板，但一旦操作不慎，很容易造成柱效下降，所以盡量少用。2.1.2 壓力過(guò)低壓力過(guò)低的現(xiàn)象一般是由于系統(tǒng)泄漏，處理方法：尋找各個(gè)接口處，特別是色譜柱兩端的接口，把泄漏的地方旋緊即可。當(dāng)然還有一個(gè)原因就是泵里進(jìn)了空氣，但此時(shí)表現(xiàn)的往往是壓力不穩(wěn)，忽高忽低，更嚴(yán)重一點(diǎn)會(huì)導(dǎo)致泵無(wú)法吸進(jìn)液體。處理方法：打開(kāi)purge閥，用3~5ml/min的流速?zèng)_洗，如果不行，則要用專(zhuān)用針筒在排空閥處借住外力將氣泡吸出。2.2 漂移問(wèn)題主要包括基線(xiàn)漂移和保留時(shí)間漂移。2.2.1 基線(xiàn)漂移一般說(shuō)來(lái)，機(jī)器剛啟動(dòng)時(shí)，基線(xiàn)容易漂移，大概要30min的平衡時(shí)間，如果用了緩沖溶液或緩沖鹽，還有就是在低波長(zhǎng)下（220nm）平衡時(shí)間相對(duì)會(huì)比較長(zhǎng)，但如果在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)基線(xiàn)漂移，則要考慮下面的原因（見(jiàn)表1）。2.2.2 保留時(shí)間漂移保留時(shí)間重現(xiàn)是液相性能好壞的一個(gè)重要標(biāo)志，同一種東西，兩次的保留時(shí)間相差不要超過(guò)15s，超過(guò)了30s可看做保留時(shí)間漂移，就無(wú)法進(jìn)行定性，要考慮以下原因（見(jiàn)表2）。2.3 峰形異常問(wèn)題峰形問(wèn)題是液相的主要問(wèn)題，在做液相過(guò)程中，我們就是要變換不同的條件來(lái)改善不好的峰形，對(duì)于各種各樣的異常峰，要區(qū)別對(duì)待

9，大孔吸收樹(shù)脂在現(xiàn)代中藥生產(chǎn)中的應(yīng)用

大孔吸附樹(shù)脂應(yīng)用新技術(shù) 近幾年來(lái)，由于大孔吸附樹(shù)脂新技術(shù)的引進(jìn)，使中草藥有效單體成分或復(fù)方中某一單體成分的指標(biāo)得到提高。它具有快速、高效、方便、靈敏、選擇性好等優(yōu)點(diǎn)，因而發(fā)展速度很快，應(yīng)用面很廣。 3.1 大孔吸附樹(shù)脂在中藥有效成分純化中的應(yīng)用 大孔吸附樹(shù)脂用于白芍總苷、甜葉菊苷、刺玫果苷、三七總苷、西洋參總皂苷、絞股藍(lán)總皂苷、甘草酸、三棵針生物堿、丹皮酚、銀杏葉黃酮、制川烏和制草烏中總生物堿、薄蓋靈芝中尿嘧啶和尿嘧啶核苷、川芎嗪和阿魏酸的分離。 3.2 大孔吸附樹(shù)脂在中藥復(fù)方制劑中的應(yīng)用 章氏12)采用D型大孔吸附樹(shù)脂法測(cè)定了三七及其制劑冠心寧總皂苷。也有人將三七蜂王漿用Dzol柱處理，測(cè)定三七皂苷的含量，回收率為104．4％．劉氏等在對(duì)復(fù)肢膠囊(含有三七等25味中藥)的復(fù)方制劑進(jìn)行內(nèi)控試驗(yàn)中，采用大孔吸附樹(shù)脂吸附法有效地分離三七皂苷，并進(jìn)行了 TLC定性鑒別，結(jié)果斑點(diǎn)分離度好，具有較好的重現(xiàn)性。任氏等‘s’采用大孔吸附樹(shù)脂D型(天津骨膠廠(chǎng))純化氣血注射液、生脈注射液中的人參總皂苷。胡氏等L6)采用大孔吸附樹(shù)脂分離一比色法，測(cè)定生脈注射液中的人參總皂苷，結(jié)果提高了分離效果．減少了影響因素，使樣品含量重現(xiàn)性好，平均回收率達(dá)100． 1％以上。 苯乙烯苷類(lèi)是肉蓯蓉的有效成分，大孔吸附樹(shù)脂(AB—B型)對(duì)苯乙醇苷類(lèi)成分有較好的分離性能17)．采用Dlol型大孔吸附樹(shù)脂能純化黃芪中的黃芪甲苷．壽氏用低極性的GDXl04大孔吸附樹(shù)脂，分離純化疏肝止痛片中芍藥苷成分。鐘氏以殼聚糖為絮凝劑，采用樹(shù)脂M為吸附劑，對(duì)龜鹿補(bǔ)腎液的生產(chǎn)工藝進(jìn)行了改進(jìn)．結(jié)果新工藝比原工藝減少了一步濃縮，而且殼聚糖、樹(shù)脂M的成本比酒精低，可縮短生產(chǎn)周期，減少能耗，降低生產(chǎn)成本，提高生產(chǎn)效率。王氏等采用南開(kāi)大學(xué)生產(chǎn)的X5大孔吸附樹(shù)脂分離純化龜鹿補(bǔ)腎液中的淫羊藿苷成分。經(jīng)X5吸附樹(shù)脂處理后的樣品，可有效地除去部分雜質(zhì)，使其在高效夜相色鋪中達(dá)到理想的分離效果。 鑒于大孔吸附樹(shù)脂一般是以聚苯乙烯為骨架，合成時(shí)使用了小分子的致孔劑、交聯(lián)劑等，用前需要處理，并在提取物和制劑中檢測(cè)其殘留量。應(yīng)符合要求。另外，由于大孔吸附樹(shù)脂屬于極性吸附，一種樹(shù)脂只能對(duì)某一極性段的成分具有良好的吸附，故一般適宜于單味藥中某類(lèi)成分的定向提取。中藥復(fù)方成分非常復(fù)雜，僅用某種樹(shù)脂很難兼顧到所有成分，國(guó)家不鼓勵(lì)中藥復(fù)方使用大孔吸附樹(shù)脂精制，使用時(shí)應(yīng)該非常慎重。
大孔吸收樹(shù)脂在現(xiàn)代中藥生產(chǎn)中的應(yīng)用大孔吸附樹(shù)脂是近代發(fā)展起來(lái)的一類(lèi)有機(jī)高聚物吸附劑，70年代末開(kāi)始將其應(yīng)用于中草藥成分的提取分離。中國(guó)醫(yī)學(xué)科學(xué)院藥物研究所植化室試用大孔吸附樹(shù)脂對(duì)糖、生物堿、黃酮等進(jìn)行吸附，并在此基礎(chǔ)上用于天麻、赤勺、靈芝和照山白等中草藥的提取分離，結(jié)果表明大孔吸附樹(shù)脂是分離中草藥水溶性成分的一種有效方法。用此法從甘草中可提取分離出甘草甜素結(jié)晶。以含生物堿、黃酮、水溶性酚性化合物和無(wú)機(jī)礦物質(zhì)的4種中藥有效部位的單味藥材（黃連、葛根、丹參、石膏）水提液為樣本，在LD605型樹(shù)脂上進(jìn)行動(dòng)態(tài)吸附研究，比較其吸附特性參數(shù)。結(jié)果表明除無(wú)機(jī)礦物質(zhì)外，其它中藥有效部位均可不同程度的被樹(shù)脂吸附純化。不同結(jié)構(gòu)的大孔吸附樹(shù)脂對(duì)親水性酚類(lèi)衍生物的吸附作用研究表明不同類(lèi)型大孔吸附樹(shù)脂均能從極稀水溶液中富集微量親水性酚類(lèi)衍生物，且易洗脫，吸附作用隨吸附物質(zhì)的結(jié)構(gòu)不同而有所不同，同類(lèi)吸附物質(zhì)在各種樹(shù)脂上的吸附容量均與其極性水溶性有關(guān)。用D型非極性樹(shù)脂提取了絞股藍(lán)皂甙，總皂甙收率在2.15%左右。用D1300大孔樹(shù)脂精制“右歸煎液”，其干浸膏得率在4～5%之間，所得干浸膏不易吸潮，貯藏方便，其吸附回收率以5-羥甲基糖醛計(jì)，為83.3%。用D-101型非極性樹(shù)脂提取了甜菊總甙，粗品收率8%左右，精品收率在3%左右。用大孔吸附樹(shù)脂提取精制三七總皂甙，所得產(chǎn)品純度高，質(zhì)量穩(wěn)定，成本低。將大孔吸附樹(shù)脂用于銀杏葉的提取，提取物中銀杏黃酮含量穩(wěn)定在26%以上。江蘇色可賽思樹(shù)脂有限公司整理用大孔吸附樹(shù)脂分離出的川芎總提物中川芎嗪和阿魏酸的含量約為25%～29%，收率為0.6%。另外大孔吸附樹(shù)脂還可用于含量測(cè)定前樣品的預(yù)分離。黃酮精制純化張紀(jì)興等對(duì)地錦草的提取工藝進(jìn)行了研究，旨在提高總黃酮的收率，選用D101型大孔樹(shù)脂，以地錦草總黃酮含量為考察指標(biāo)，采用L9（34）正交試驗(yàn)表，以直接影響地錦草總黃酮收率的上柱量、吸附時(shí)間及洗脫液的濃度為實(shí)驗(yàn)因素，每個(gè)因素取3個(gè)水平。結(jié)果10ml樣品液（每1ml75%乙醇液含地錦草干浸膏0.5g）上柱、靜置吸附時(shí)間30min、用95%乙醇洗脫地錦草總黃酮為最佳工藝；洗脫液干燥后的總固體物中的地錦草總黃酮含量大于16%，高于醇提干浸膏的7.61%，且洗脫率大于93%。高紅寧等采用紫外分光光度法測(cè)定苦參中總黃酮的含量，使用AB-8型大孔吸附樹(shù)脂對(duì)苦參總黃酮的吸附性能及原液濃度、pH值、流速、洗脫劑的種類(lèi)對(duì)吸附性能的影響進(jìn)行了研究，結(jié)果AB-8型樹(shù)脂對(duì)苦參總黃酮的適宜吸附條件為原液濃度0.285mg/ml、pH值4、流速每小時(shí)3倍樹(shù)脂體積、洗脫劑用50%乙醇時(shí)，解吸效果較好，表明AB-8型樹(shù)脂精制苦參總黃酮是可行的。麻秀萍等用不同型號(hào)的大孔吸附樹(shù)脂研究了中藥銀杏葉的提取物銀杏葉黃酮的分離，發(fā)現(xiàn)S-8型樹(shù)脂吸附量為126.7mg/g，洗脫溶劑的乙醇濃度90%，解吸率52.9%，AB-8型樹(shù)脂吸附量102.8mg/g，用溶劑為90%的乙醇解吸，解吸率是97.9%，表明不同型號(hào)的樹(shù)脂對(duì)同一成分的吸附量、解吸率不同。崔成九等用大孔樹(shù)脂分離葛根中的總黃酮，將用70%乙醇提取的葛根濃縮液加到大孔樹(shù)脂柱上，先用水洗脫，再用70%乙醇洗脫至薄層色譜（TLC）檢查無(wú)葛根素斑點(diǎn)為止，結(jié)果葛根總黃酮收率為9.92%（占生藥總黃酮的84.58%），高于正丁醇法的5.42%。兩種方法的主要成分基本一致，但用大孔樹(shù)脂法分離葛根總黃酮具有收率高、成本低、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)，可供大生產(chǎn)使用。皂苷精制純化赤芍為中藥，其主要成分為芍藥苷、羥基芍藥苷、芍藥苷內(nèi)酯等化合物，簡(jiǎn)稱(chēng)赤芍總苷。姜換榮等用大孔吸附樹(shù)脂分離赤芍總苷，芍藥以70%的乙醇回流提取，減壓濃縮，過(guò)大孔吸附樹(shù)脂柱，分別用水、20%乙醇洗脫，收集20%乙醇洗脫液，減壓濃縮得赤芍總苷，并用高效液相色譜法（HPLC）對(duì)所得赤芍總苷中的芍藥苷含量進(jìn)行測(cè)定，赤芍總苷的收率為5.4%，其中芍藥苷的含量為75%。本法操作簡(jiǎn)便，得率穩(wěn)定，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。金芳等用D101型大孔吸附樹(shù)脂吸附含芍藥中藥復(fù)方提取液，以排除其他成分的干擾，并將50%乙醇洗脫液用HPLC法測(cè)定，結(jié)果可以快速準(zhǔn)確地測(cè)定復(fù)方中藥制劑中的芍藥苷含量，且重現(xiàn)性好，回收率較高。臧琛等以中藥抗感冒顆粒中芍藥苷含量為指標(biāo)，比較了醇沉、超濾及大孔吸附樹(shù)脂精制3種方法，結(jié)果芍藥苷的含量大小依次為醇沉、大孔樹(shù)脂、超濾法。醇沉法含量雖高，但工藝較為復(fù)雜，耗時(shí)長(zhǎng)。陳延清采用HPLC法測(cè)定丹參素、芍藥苷的含量，選用7種不同類(lèi)型的大孔吸附樹(shù)脂（X-5，AB-8，NK-2，NKA-2，NK-9，D3520，D101，WLD），精制后提取物的含固率顯著降低，丹參素的損失都很大，X-5，AB-8，WLD3種樹(shù)脂對(duì)芍藥苷的保留率都在80%以上。7種大孔樹(shù)脂在樂(lè)脈膠囊的精制中對(duì)丹參素保留率都很低，因而對(duì)丹參藥材不宜采用；部分類(lèi)型樹(shù)脂對(duì)精制芍藥苷類(lèi)成分可以采用。茍奎斌等采用大孔吸附樹(shù)脂，用HPLC法測(cè)定肝得寧片中的連翹苷的含量，用DA-101型樹(shù)脂吸附樣品，以水洗脫干擾成分，將70%乙醇洗脫液用于含量測(cè)定。利用HPLC法檢測(cè)大孔樹(shù)脂柱處理過(guò)的樣品液，操作步驟少，色譜性污染小，柱壓低，具有分離度高、專(zhuān)屬性強(qiáng)及重現(xiàn)性好、靈敏度高等特點(diǎn)。蔡雄等研究D101型大孔吸附樹(shù)脂富集、純化人參總皂苷的工藝條件及參數(shù)。人參提取液45ml（5.88mg/ml）上大孔樹(shù)脂柱（15mm×90mm，干重2.52g），用蒸餾水100ml、50%乙醇100ml依次洗脫，人參總皂苷富集于50%乙醇洗脫液中，且該法除雜質(zhì)能力強(qiáng)；通過(guò)大孔吸附樹(shù)脂富集與純化后，人參總皂苷洗脫率在90%以上，50%乙醇洗脫液干燥后總固物中人參總皂苷純度可達(dá)60.1%。劉中秋等研究了大孔樹(shù)脂吸附法富集保和丸中有效成分的工藝條件及參數(shù)，以保和丸中的陳皮的主要成分橙皮苷和總固物為評(píng)價(jià)指標(biāo)。結(jié)果保和丸提取液（500mg/ml）5ml上D101型大孔樹(shù)脂柱（15mm×10mm），吸附30min后，先用100ml蒸餾水洗脫除去雜質(zhì)，然后用100ml50%乙醇洗脫橙皮苷為最佳工藝條件；通過(guò)大孔樹(shù)脂富集后橙皮苷洗脫率在95%以上，50%乙醇洗脫液干燥后總固物約為處方量的4%。劉中秋等將D101型大孔樹(shù)脂用于分離三七皂苷，結(jié)果吸附量為174.5mg/g，用50%乙醇解吸，解吸率達(dá)80%，產(chǎn)品純度71%。金京玲用D101型樹(shù)脂提取分離蒺藜總皂苷，結(jié)果吸附量為6mg/g，用濃度為80%的乙醇解吸，解吸率為96%。劉中秋等研究了中藥毛冬青中的有效成分毛冬青總皂苷的提取分離工藝，選用D101型大孔吸附樹(shù)脂，結(jié)果吸附量為120mg/g，用50%乙醇解吸，解吸率為95%，產(chǎn)品純度71%。上述結(jié)果表明同一型號(hào)的樹(shù)脂對(duì)不同成分的吸附量不同。杜江等將D3520型大孔吸附樹(shù)脂用于黃褐毛忍冬總皂苷的提取分離，并與原工藝有機(jī)溶劑提取法進(jìn)行比較，結(jié)果總皂苷的純度、得率均明顯高于原法，且工藝簡(jiǎn)化、成本降低。生物堿精制純化傳統(tǒng)方法一般用陰離子交換樹(shù)脂分離純化生物堿，解吸時(shí)需要用酸、堿或鹽類(lèi)洗脫劑，會(huì)引入雜質(zhì)，給后來(lái)的分離帶來(lái)不便，換用吸附樹(shù)脂則可避免此類(lèi)問(wèn)題。劉俊紅等將3種大孔吸附樹(shù)脂（D101，DA-201，WLD-3）應(yīng)用于延胡索生物堿的提取分離，方法是讓延胡索水提取液通過(guò)已處理過(guò)的樹(shù)脂柱，用水洗至流出液無(wú)色，然后分別用30%，40%，50%，60%，70%，80%，90%，95%乙醇依次洗脫，收集各段洗脫液，進(jìn)行薄層鑒別。結(jié)果從樹(shù)脂上洗脫的延胡索乙素占總生藥量D101型為0.069%，WLD-3型為0.072%，DA-201型為0.053%。樹(shù)脂柱用40%乙醇洗脫后除去了干擾性成分，便于用HPLC法測(cè)定，保護(hù)了色譜柱，且經(jīng)過(guò)大孔吸附樹(shù)脂提取分離的延胡索生物堿成品體積小，相對(duì)含量高，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，具有良好的生理活性。羅集鵬等將大孔吸附樹(shù)脂用于小檗堿的富集與定量分析，把黃連粉末以70%甲醇超聲提取30min，加到已處理的大孔樹(shù)脂小柱上，用pH值為10～11的水洗脫，再用含0.5%硫酸的50%甲醇80ml洗脫，洗脫液用10%氫氧化鈉調(diào)至堿性后，于水浴上揮去大部分溶劑，并轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，用水稀釋至刻度，以HPLC法測(cè)定，結(jié)果小檗堿與其他生物堿能很好地分離。表明大孔吸附樹(shù)脂對(duì)醛式或醇式小檗堿具有良好的吸附性能，且不易被弱堿性水解吸，可用于黃連及其制劑尤其是含糖制劑中小檗堿的富集和水溶性雜質(zhì)的去除。楊樺等采用大孔吸附樹(shù)脂比較并篩選烏頭類(lèi)生物堿的提取分離最佳工藝條件，將川烏水提取液制備成8ml/g濃縮液，上柱，測(cè)定總生物堿的含量，結(jié)果該方法可分離出樣品中85%以上的烏頭類(lèi)生物堿，同時(shí)可除去浸膏中總量為82%的水溶性固體雜質(zhì)。復(fù)方制劑精制純化饒品昌等用大孔樹(shù)脂D1300，通過(guò)正交試驗(yàn)探討了右歸煎液的精制工藝，結(jié)果影響精制的主要因素為右歸煎液濃度、流速和徑高比，樹(shù)脂最大吸附量為1.10g生藥/ml，吸附回收率為83.34%（以5-羥甲基糖醛計(jì)）。晏亦林等將四逆湯提取液上大孔樹(shù)脂，水洗后用70%乙醇洗脫，四逆湯精制樣品的TLC測(cè)試結(jié)果表明，經(jīng)大孔樹(shù)脂處理后3味主要成分基本能檢出，樹(shù)脂處理前后樣品的HPLC圖譜峰位、峰形基本相似，但TLC及HPLC圖譜中烏頭堿特征峰不明顯。使用方法在運(yùn)用大孔吸附樹(shù)脂進(jìn)行分離精制工藝時(shí)，其大致操作步驟為：大孔吸附樹(shù)脂預(yù)處理——樹(shù)脂上柱——藥液上柱——大孔吸附樹(shù)脂的解吸——大孔吸附樹(shù)脂的清洗、再生。由于每一個(gè)操作單元都會(huì)影響到大孔吸附樹(shù)脂的分離效果，因此對(duì)大孔吸附樹(shù)脂的精制工藝和分離技術(shù)的要求就相對(duì)較高。使用注意事項(xiàng)該類(lèi)樹(shù)脂在通常的儲(chǔ)存及使用條件下性質(zhì)十分穩(wěn)定，不溶于水、酸、堿及有機(jī)溶劑，也不與它們發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。搬運(yùn)、裝卸操作應(yīng)輕緩，堆放穩(wěn)定、規(guī)則，勿猛烈摔打。如灑落會(huì)導(dǎo)致地面濕　滑，要注意防止滑倒。儲(chǔ)存此種材料的儲(chǔ)存溫度請(qǐng)勿高于90℃，最高使用溫度180℃。濕態(tài)0℃以上保存。儲(chǔ)存狀態(tài)下請(qǐng)保持包裝密封完好，以防失水;如發(fā)生干燥失水，應(yīng)以乙醇浸泡干態(tài)樹(shù)脂約2小時(shí)，用清水洗干凈后再重新包裝或使用。嚴(yán)防冬季將球體凍裂。如發(fā)現(xiàn)凍結(jié)現(xiàn)象，請(qǐng)于室溫下緩慢融化。運(yùn)輸或儲(chǔ)存過(guò)程中嚴(yán)防和有異味、有毒物品及強(qiáng)氧化劑混雜堆放。前景大孔吸附樹(shù)脂純化技術(shù)在中藥制藥工業(yè)中是有發(fā)展前景的實(shí)用新技術(shù)之一，盡管它在中藥有效成分的精制純化方面還存在著一些問(wèn)題。隨著研究的深入以及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、法規(guī)的進(jìn)一步完善，一定會(huì)開(kāi)發(fā)出高選擇性的樹(shù)脂，以進(jìn)一步提高中藥有效成分的提取、分離、富集效率。
為您推薦
Copyright© 2005-2022   coliashop.com 版權(quán)所有 【內(nèi)容整理自網(wǎng)絡(luò)，若有侵權(quán)，請(qǐng)聯(lián)系刪除】 滇ICP備19000309號(hào)-2

服務(wù)熱線(xiàn)：192-7871-9469 (微信同號(hào)，注明來(lái)源)　網(wǎng)址：coliashop.com