三七總皂苷生產(chǎn)工藝,三七總皂苷的藥物應(yīng)用
發(fā)布時間:2023-06-13 03:49
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本文目錄一覽三七總皂苷的藥物應(yīng)用2,三七三醇皂苷的制法3,某種藥物的制劑處方及生產(chǎn)工藝4,為什么萃取工藝中三七不易提取三七總皂苷5,三七皂苷是一種口服藥物最好使用什么來提取6,常見一些抗生素的生產(chǎn)過程7,PNS是什么8,PIE主要做什么……
本文目錄一覽
1,三七總皂苷的藥物應(yīng)用
三七總皂苷目前主要用應(yīng)用心腦血管疾病類的藥品、保健品等如“血塞通”“復(fù)方丹參滴丸”
2,三七三醇皂苷的制法
取三七,粉碎成粗粉,照流浸膏劑與浸膏劑項下的滲漉法(附錄 Ⅰ O ),用 60 %乙醇作溶劑,浸漬 24 小時后,每公斤藥材以每分鐘 5 ~ 8ml 進(jìn)行滲漉,收集 6 倍的滲漉液,濃縮,殘留物用水溶解,濾過,濾液過大孔吸附樹脂柱,先以適量水洗脫,棄去水液,再用 40% 乙醇洗脫,收集洗脫液,濾過,濾液濃縮,干燥,研成細(xì)粉,即得。

3,某種藥物的制劑處方及生產(chǎn)工藝
復(fù)方乙酰水楊酸片
處方:阿司匹林268g,對乙酰氨基酚136g,咖啡因33.4g,淀粉266g,淀粉漿(15%~17%)85g,滑石粉25g(5%),輕質(zhì)液狀石蠟2.5g,酒石酸2.7g,制成1000片。
制備:將咖啡因、對乙酰氨基酚與1/3量的淀粉混勻,加淀粉漿(15%~17%)制軟材10~15分鐘,過14目或16目尼龍篩制濕顆粒,于70℃干燥,干顆粒過12目尼龍篩整粒,然后將此顆粒與阿司匹林混合均勻,最后加剩余的淀粉(預(yù)先在100℃~105℃干燥)及吸附有液狀石蠟的滑石粉,共同混勻后,再過12目尼龍篩,顆粒經(jīng)含量測定合格后,用12mm沖壓片,即得。
4,為什么萃取工藝中三七不易提取三七總皂苷
萃取工藝中,三七不易提取三七總皂苷是三七有大量的淀粉。根據(jù)查詢相關(guān)資料信息顯示,三七是我國名貴的傳統(tǒng)中藥材,藥用主要取其根,三七含多種化學(xué)成分,其中三七皂苷是其主要有效成分,含量約占三七塊根的10~12%。三七總皂苷可溶于水和乙醇,考慮到三七中含有大量的淀粉,不宜采用水或低濃度乙醇,以免糊化,采用正交設(shè)計法對三七的提取工藝進(jìn)行優(yōu)化。
5,三七皂苷是一種口服藥物最好使用什么來提取
一種從中藥三七中提取純化總皂苷的制備方法,通過將三七藥材粉碎成過粉末或顆粒,去除雜質(zhì),烘干,用含濃度為0-95%的乙醇水溶媒滲濾,熱回流提取,提取液減壓濃縮富集,將濃縮液上D101大孔樹脂,依次以水、氨水、醇水洗脫,收集洗脫液,濃縮,干燥,即得三七總皂苷精制物。本發(fā)明的方法制成的三七總皂苷,可制成片劑、膠囊、注射劑等多種藥劑學(xué)上所說的劑型,也可配合其它藥物或組分一起制成制劑使用。本發(fā)明方法只需乙醇水溶液提取,使用一次大孔樹脂柱分離,終產(chǎn)物三七總皂苷純度高,產(chǎn)品穩(wěn)定性和均一性良好。本發(fā)明方法設(shè)計合理,低成本、易操作、穩(wěn)定性好、質(zhì)控更嚴(yán)格、易于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。
6,常見一些抗生素的生產(chǎn)過程
1、培養(yǎng)菌種:通過搖床、培養(yǎng)皿不斷選育優(yōu)質(zhì)菌種,以免菌種退化。2、中試:通過小規(guī)模的試生產(chǎn),修正合理的生產(chǎn)工藝指標(biāo),并對生產(chǎn)的樣品進(jìn)行檢驗。3、大量生產(chǎn):通過大批生產(chǎn),按照最適合菌種生產(chǎn)的條件,給以原料,通過一個生產(chǎn)周期,培養(yǎng)出含大量抗生素的產(chǎn)品4、萃?。簩⒊善凡捎幂腿〉姆椒ǎ峒?、濃縮;將萃取的原液進(jìn)行濃縮。6、成型:將濃縮后的的母液與相應(yīng)的配料制成相應(yīng)的形狀,再進(jìn)行有效包裝7、在生產(chǎn)必須報批,生產(chǎn)中、生產(chǎn)后進(jìn)行多次嚴(yán)格檢驗,在無菌條件下生成。抗生素(antibiotics)是由微生物(包括細(xì)菌、真菌、放線菌屬)或高等動植物在生活過程中所產(chǎn)生的具有抗病原體或其它活性的一類次級代謝產(chǎn)物,能干擾其他生活細(xì)胞發(fā)育功... 最常見的就是青霉素類及頭孢類,所有的青霉素藥物及頭孢藥物都是抗生素,還有環(huán)丙沙星,左氧氟沙星等都是抗生素,這些是最常見的,老百姓自己就可以到藥房買到的藥物;基本所有的抗生素都是針對細(xì)菌感染的,如上呼吸道感染,肺炎,支氣管炎,尿路感染等等,對于病毒性感冒或其它病毒感染,抗生素是沒有什么好的效果的;
7,PNS是什么
PNS是PPTP協(xié)議的客戶-服務(wù)器模型的服務(wù)器端,是PPP NCP協(xié)議的邏輯終點,能處理PPP協(xié)議和PPTP協(xié)議分組。 PnS——Point and Shot,對準(zhǔn)就拍,無需調(diào)整拍攝參數(shù),也無需調(diào)焦,也就是大家常說的傻瓜相機 Pns——三七總皂苷(PANAX NOTOGINSENOSIDES) 三七總皂甙(三七總皂苷) PANAX NOTOGINSENOSIDES [來源]三七提取的活32313133353236313431303231363533e59b9ee7ad9431333332623430性有效成份。 [作用與用途]活血祛瘀,通脈活絡(luò)。具有抑制血小板聚集和增加腦血流量的作用,用于腦血管后遺癥,視網(wǎng)膜中 央靜脈阻塞,眼前房出血等。 [制劑]血塞通注射液、血栓通注射液、三七總甙片、三七總甙膠囊。 【藥品名稱】 品 名:三七總皂苷 漢語拼音:Sanqi zongzaogan 【主要成份】三七總皂苷(其主要成份為:人參皂苷Rb1,人參皂苷Rg1,?三七皂苷R1) 【性 狀】本品為淡黃色無定形粉末,味苦,微甘。 ?本品易溶于甲醇,乙醇和水,難溶于丙酮、乙醚和苯,易吸潮。 【藥理作用】 1. 降低機體的耗氧量,提高機體對缺氧的耐受力。 2. 抑制由ADP引起的家兔血小板聚集。 3. 擴(kuò)張腦血管,使腦血流量增加。 4. 抗血栓和抗凝血作用。 【功能主治】活血祛瘀,通脈活絡(luò),具有抑制血小板聚集和增加心腦血流量的作用。 用于心腦血管疾病。 【貯 藏】密封,置干燥處。 【制 劑】血塞通注射液;三七總皂苷片;三七總皂苷膠囊。 【有 效 期】四年 【包 裝】內(nèi)包裝:30kg/袋,20kg/袋,10kg/袋,藥用塑料袋。 外包裝:紙桶或者根據(jù)需要包裝。 PNS (peripheral nervous system) 即周圍神經(jīng)系統(tǒng)。pns是pptp協(xié)議的客戶-服務(wù)器模型的服務(wù)器端,是ppp ncp協(xié)議的邏輯終點,能處理ppp協(xié)議和pptp協(xié)議分組。
8,PIE主要做什么工作的
簡介
工藝工程師(Process Engineer):
一、合格的工藝工程師必須非常熟悉產(chǎn)品的設(shè)計、制作工藝、包裝、運輸及產(chǎn)品的配套使用功能;在本行業(yè)屬通才,了解所有工序工藝;
二、編制工藝流程,下生產(chǎn)指令單之前對產(chǎn)品制程工藝的核定;
三、規(guī)范與公司產(chǎn)品配套使用的采購產(chǎn)品工藝、使用功能要求,并簽樣板給供應(yīng)商、品質(zhì)部、采購部;
四、對新產(chǎn)品進(jìn)行可生產(chǎn)性的評估,打樣評估;
五、做好預(yù)先品管,提醒生產(chǎn)過程及檢測時的品質(zhì)注意事項。
要求
不接觸生產(chǎn),很難提高,做到工程師,尤其現(xiàn)在在私企或外企,不僅僅只會在“(圖)‘紙上’談兵”。還要有實操技能,比如接活定價格,要懂材料價格,加工成本,核算加工成本要熟悉零件加工的全過程,每一道工序需要什么機床加工,規(guī)定多大切削用量,需要多少工時,其中機床水電消耗,刀輔量夾消耗,工時費用(操作者工資支出),如果不很熟悉的話,客戶說你要的加工費高了,你如何解釋,工人說你定的工時完不成,你能否親自演示一下,所以說不到現(xiàn)場,很難提高。理論與實際的確有不同之處。
另外關(guān)于讀圖能力,沒有竅門,就得多練,現(xiàn)在用電腦軟件制圖(AutoCAD)多方便啊,不像過去練畫圖,廢時,廢紙,廢橡皮。
崗位職責(zé)
1、在總工程師領(lǐng)導(dǎo)下,負(fù)責(zé)全公司工藝技術(shù)工作和工藝管理工作,認(rèn)真貫徹國家技術(shù)工作方針、政策和公司有關(guān)規(guī)定。組織制定工藝技術(shù)工作近期和長遠(yuǎn)發(fā)展規(guī)劃,并制定技術(shù)組織措施方案。
2、編制產(chǎn)品的工藝文件,制定材料消耗工藝定額;根據(jù)工藝需要,設(shè)計工藝裝備并負(fù)責(zé)工藝工裝的驗證和改進(jìn)工作;設(shè)計公司、車間工藝平面布置圖。
3、工藝人員要深入生產(chǎn)現(xiàn)場,掌握質(zhì)量情況;指導(dǎo)、督促車間一線生產(chǎn)及時解決生產(chǎn)中出現(xiàn)的技術(shù)問題,搞好工藝技術(shù)服務(wù)工作。
4、負(fù)責(zé)新產(chǎn)品圖紙的會簽和新產(chǎn)品批量試制的工藝工裝設(shè)計,完善試制報告和有關(guān)工藝資料,參與新產(chǎn)品鑒定工作。
5、承擔(dān)工藝技術(shù)管理制度的起草和修訂工作,組織相關(guān)人員搞好工藝管理,監(jiān)督執(zhí)行工藝紀(jì)律。
6、組織領(lǐng)導(dǎo)新工藝、新技術(shù)的試驗研究工作,抓好工藝試驗課題的總結(jié)與成果鑒定,并組織推廣應(yīng)用。搞好工藝技術(shù)資料的立卷、歸檔工作。
7、協(xié)助人力資源部搞好對職工的技術(shù)教育及培訓(xùn)。
8、積極開展技術(shù)攻關(guān)和技術(shù)改進(jìn)工作,對技術(shù)改進(jìn)方案與措施,負(fù)責(zé)簽署意見,不斷提高工藝技術(shù)水平。
9、負(fù)責(zé)本部門方針目標(biāo)的展開和檢查、診斷、落實工作。
10、完成總工程師布置的各項臨時任務(wù)。
二、職權(quán)
1、按規(guī)定審批程序,對工藝文件、工裝圖紙有更改權(quán),對制訂的工藝文件有解釋權(quán),對不符合圖紙要求的工藝作業(yè)有糾正權(quán)。
2、對各車間執(zhí)行工藝的情況有檢查、監(jiān)督權(quán),對違反工藝紀(jì)律的行為有制止和處罰權(quán)。
3、有權(quán)向有關(guān)部門索取產(chǎn)品質(zhì)量和原材料消耗的資料。
4、有權(quán)召開全公司性工藝技術(shù)人員的專業(yè)會議,進(jìn)行技術(shù)交流,組織技術(shù)攻關(guān),對各車間的技術(shù)業(yè)務(wù)工作進(jìn)行布置和指導(dǎo)。
5、工藝部部長對全公司工藝技術(shù)人員的獎懲、晉升、晉級有建議權(quán)。
三、職責(zé)
1、對在計劃規(guī)定期限內(nèi)未完成工藝準(zhǔn)備工作,而影響新產(chǎn)品試制進(jìn)度和生產(chǎn)任務(wù)完成負(fù)責(zé)。
2、對因工藝編制或工裝設(shè)計問題,導(dǎo)致產(chǎn)品大量報廢或返修,造成經(jīng)濟(jì)損失負(fù)責(zé)。
3、對解決生產(chǎn)中發(fā)生的工藝技術(shù)問題不及時,影響生產(chǎn)負(fù)責(zé)。
4、對審查簽署的工藝技術(shù)文件、產(chǎn)品技術(shù)條件、工藝標(biāo)準(zhǔn)、工藝規(guī)程等工藝資料的正確性、合理性、完整性負(fù)責(zé)。
5、對原材料工藝消耗定額存在計算方法或數(shù)值錯誤,造成浪費或損失現(xiàn)象負(fù)責(zé)。
6、對由于工藝設(shè)計不合理,造成不良影響負(fù)責(zé)。
7、工藝部部長對本部門方針目標(biāo)未及時展開、檢查、診斷、落實負(fù)責(zé)。
8、對在工藝技術(shù)上發(fā)生失、泄密現(xiàn)象負(fù)責(zé)。
9、工藝部協(xié)助生產(chǎn)總調(diào)度工作,對總調(diào)度布置的工作負(fù)責(zé)。找了幾個答案,,,不知道你喜歡哪個。。。。
(1)PIE是PE&IE(Process Engineer&industry Engineer)的整合縮寫,主要服務(wù)于生產(chǎn)。
主要職責(zé):
負(fù)責(zé)生產(chǎn)相關(guān)產(chǎn)品品質(zhì)異常、制程改善、工裝夾具治具的設(shè)計;新產(chǎn)品新工藝測試、試產(chǎn),制定產(chǎn)品SOP等各項技術(shù)指導(dǎo)書產(chǎn)能分析報告等。
具體可以參考 http://bbs.smthome.net/read.php?tid=74121
(2)PIE是一個周轉(zhuǎn)系統(tǒng),籠統(tǒng)的說就是開發(fā)和生產(chǎn)之間的樞紐,有著承前啟后的功能,當(dāng)然有很多細(xì)節(jié)方面的問題,同時它擔(dān)當(dāng)整體工藝革新和降低成本的重要責(zé)任,IE是一個頭,關(guān)鍵是要將IE頭里面的IE思想全員化,但很少公司有這個境界!聽說豐田這方面很不錯!
9,大孔吸收樹脂在現(xiàn)代中藥生產(chǎn)中的應(yīng)用
大孔吸附樹脂應(yīng)用新技術(shù) 近幾年來,由于大孔吸附樹脂新技術(shù)的引進(jìn),使中草藥有效單體成分或復(fù)方中某一單體成分的指標(biāo)得到提高。它具有快速、高效、方便、靈敏、選擇性好等優(yōu)點,因而發(fā)展速度很快,應(yīng)用面很廣。 3.1 大孔吸附樹脂在中藥有效成分純化中的應(yīng)用 大孔吸附樹脂用于白芍總苷、甜葉菊苷、刺玫果苷、三七總苷、西洋參總皂苷、絞股藍(lán)總皂苷、甘草酸、三棵針生物堿、丹皮酚、銀杏葉黃酮、制川烏和制草烏中總生物堿、薄蓋靈芝中尿嘧啶和尿嘧啶核苷、川芎嗪和阿魏酸的分離。 3.2 大孔吸附樹脂在中藥復(fù)方制劑中的應(yīng)用 章氏12)采用D型大孔吸附樹脂法測定了三七及其制劑冠心寧總皂苷。也有人將三七蜂王漿用Dzol柱處理,測定三七皂苷的含量,回收率為104.4%.劉氏等在對復(fù)肢膠囊(含有三七等25味中藥)的復(fù)方制劑進(jìn)行內(nèi)控試驗中,采用大孔吸附樹脂吸附法有效地分離三七皂苷,并進(jìn)行了 TLC定性鑒別,結(jié)果斑點分離度好,具有較好的重現(xiàn)性。任氏等‘s’采用大孔吸附樹脂D型(天津骨膠廠)純化氣血注射液、生脈注射液中的人參總皂苷。胡氏等L6)采用大孔吸附樹脂分離一比色法,測定生脈注射液中的人參總皂苷,結(jié)果提高了分離效果.減少了影響因素,使樣品含量重現(xiàn)性好,平均回收率達(dá)100. 1%以上。 苯乙烯苷類是肉蓯蓉的有效成分,大孔吸附樹脂(AB—B型)對苯乙醇苷類成分有較好的分離性能17).采用Dlol型大孔吸附樹脂能純化黃芪中的黃芪甲苷.壽氏用低極性的GDXl04大孔吸附樹脂,分離純化疏肝止痛片中芍藥苷成分。鐘氏以殼聚糖為絮凝劑,采用樹脂M為吸附劑,對龜鹿補腎液的生產(chǎn)工藝進(jìn)行了改進(jìn).結(jié)果新工藝比原工藝減少了一步濃縮,而且殼聚糖、樹脂M的成本比酒精低,可縮短生產(chǎn)周期,減少能耗,降低生產(chǎn)成本,提高生產(chǎn)效率。王氏等采用南開大學(xué)生產(chǎn)的X5大孔吸附樹脂分離純化龜鹿補腎液中的淫羊藿苷成分。經(jīng)X5吸附樹脂處理后的樣品,可有效地除去部分雜質(zhì),使其在高效夜相色鋪中達(dá)到理想的分離效果。 鑒于大孔吸附樹脂一般是以聚苯乙烯為骨架,合成時使用了小分子的致孔劑、交聯(lián)劑等,用前需要處理,并在提取物和制劑中檢測其殘留量。應(yīng)符合要求。另外,由于大孔吸附樹脂屬于極性吸附,一種樹脂只能對某一極性段的成分具有良好的吸附,故一般適宜于單味藥中某類成分的定向提取。中藥復(fù)方成分非常復(fù)雜,僅用某種樹脂很難兼顧到所有成分,國家不鼓勵中藥復(fù)方使用大孔吸附樹脂精制,使用時應(yīng)該非常慎重。大孔吸收樹脂在現(xiàn)代中藥生產(chǎn)中的應(yīng)用大孔吸附樹脂是近代發(fā)展起來的一類有機高聚物吸附劑,70年代末開始將其應(yīng)用于中草藥成分的提取分離。中國醫(yī)學(xué)科學(xué)院藥物研究所植化室試用大孔吸附樹脂對糖、生物堿、黃酮等進(jìn)行吸附,并在此基礎(chǔ)上用于天麻、赤勺、靈芝和照山白等中草藥的提取分離,結(jié)果表明大孔吸附樹脂是分離中草藥水溶性成分的一種有效方法。用此法從甘草中可提取分離出甘草甜素結(jié)晶。以含生物堿、黃酮、水溶性酚性化合物和無機礦物質(zhì)的4種中藥有效部位的單味藥材(黃連、葛根、丹參、石膏)水提液為樣本,在LD605型樹脂上進(jìn)行動態(tài)吸附研究,比較其吸附特性參數(shù)。結(jié)果表明除無機礦物質(zhì)外,其它中藥有效部位均可不同程度的被樹脂吸附純化。不同結(jié)構(gòu)的大孔吸附樹脂對親水性酚類衍生物的吸附作用研究表明不同類型大孔吸附樹脂均能從極稀水溶液中富集微量親水性酚類衍生物,且易洗脫,吸附作用隨吸附物質(zhì)的結(jié)構(gòu)不同而有所不同,同類吸附物質(zhì)在各種樹脂上的吸附容量均與其極性水溶性有關(guān)。用D型非極性樹脂提取了絞股藍(lán)皂甙,總皂甙收率在2.15%左右。用D1300大孔樹脂精制“右歸煎液”,其干浸膏得率在4~5%之間,所得干浸膏不易吸潮,貯藏方便,其吸附回收率以5-羥甲基糖醛計,為83.3%。用D-101型非極性樹脂提取了甜菊總甙,粗品收率8%左右,精品收率在3%左右。用大孔吸附樹脂提取精制三七總皂甙,所得產(chǎn)品純度高,質(zhì)量穩(wěn)定,成本低。將大孔吸附樹脂用于銀杏葉的提取,提取物中銀杏黃酮含量穩(wěn)定在26%以上。江蘇色可賽思樹脂有限公司整理用大孔吸附樹脂分離出的川芎總提物中川芎嗪和阿魏酸的含量約為25%~29%,收率為0.6%。另外大孔吸附樹脂還可用于含量測定前樣品的預(yù)分離。黃酮精制純化張紀(jì)興等對地錦草的提取工藝進(jìn)行了研究,旨在提高總黃酮的收率,選用D101型大孔樹脂,以地錦草總黃酮含量為考察指標(biāo),采用L9(34)正交試驗表,以直接影響地錦草總黃酮收率的上柱量、吸附時間及洗脫液的濃度為實驗因素,每個因素取3個水平。結(jié)果10ml樣品液(每1ml75%乙醇液含地錦草干浸膏0.5g)上柱、靜置吸附時間30min、用95%乙醇洗脫地錦草總黃酮為最佳工藝;洗脫液干燥后的總固體物中的地錦草總黃酮含量大于16%,高于醇提干浸膏的7.61%,且洗脫率大于93%。高紅寧等采用紫外分光光度法測定苦參中總黃酮的含量,使用AB-8型大孔吸附樹脂對苦參總黃酮的吸附性能及原液濃度、pH值、流速、洗脫劑的種類對吸附性能的影響進(jìn)行了研究,結(jié)果AB-8型樹脂對苦參總黃酮的適宜吸附條件為原液濃度0.285mg/ml、pH值4、流速每小時3倍樹脂體積、洗脫劑用50%乙醇時,解吸效果較好,表明AB-8型樹脂精制苦參總黃酮是可行的。麻秀萍等用不同型號的大孔吸附樹脂研究了中藥銀杏葉的提取物銀杏葉黃酮的分離,發(fā)現(xiàn)S-8型樹脂吸附量為126.7mg/g,洗脫溶劑的乙醇濃度90%,解吸率52.9%,AB-8型樹脂吸附量102.8mg/g,用溶劑為90%的乙醇解吸,解吸率是97.9%,表明不同型號的樹脂對同一成分的吸附量、解吸率不同。崔成九等用大孔樹脂分離葛根中的總黃酮,將用70%乙醇提取的葛根濃縮液加到大孔樹脂柱上,先用水洗脫,再用70%乙醇洗脫至薄層色譜(TLC)檢查無葛根素斑點為止,結(jié)果葛根總黃酮收率為9.92%(占生藥總黃酮的84.58%),高于正丁醇法的5.42%。兩種方法的主要成分基本一致,但用大孔樹脂法分離葛根總黃酮具有收率高、成本低、操作簡便等優(yōu)點,可供大生產(chǎn)使用。皂苷精制純化赤芍為中藥,其主要成分為芍藥苷、羥基芍藥苷、芍藥苷內(nèi)酯等化合物,簡稱赤芍總苷。姜換榮等用大孔吸附樹脂分離赤芍總苷,芍藥以70%的乙醇回流提取,減壓濃縮,過大孔吸附樹脂柱,分別用水、20%乙醇洗脫,收集20%乙醇洗脫液,減壓濃縮得赤芍總苷,并用高效液相色譜法(HPLC)對所得赤芍總苷中的芍藥苷含量進(jìn)行測定,赤芍總苷的收率為5.4%,其中芍藥苷的含量為75%。本法操作簡便,得率穩(wěn)定,產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。金芳等用D101型大孔吸附樹脂吸附含芍藥中藥復(fù)方提取液,以排除其他成分的干擾,并將50%乙醇洗脫液用HPLC法測定,結(jié)果可以快速準(zhǔn)確地測定復(fù)方中藥制劑中的芍藥苷含量,且重現(xiàn)性好,回收率較高。臧琛等以中藥抗感冒顆粒中芍藥苷含量為指標(biāo),比較了醇沉、超濾及大孔吸附樹脂精制3種方法,結(jié)果芍藥苷的含量大小依次為醇沉、大孔樹脂、超濾法。醇沉法含量雖高,但工藝較為復(fù)雜,耗時長。陳延清采用HPLC法測定丹參素、芍藥苷的含量,選用7種不同類型的大孔吸附樹脂(X-5,AB-8,NK-2,NKA-2,NK-9,D3520,D101,WLD),精制后提取物的含固率顯著降低,丹參素的損失都很大,X-5,AB-8,WLD3種樹脂對芍藥苷的保留率都在80%以上。7種大孔樹脂在樂脈膠囊的精制中對丹參素保留率都很低,因而對丹參藥材不宜采用;部分類型樹脂對精制芍藥苷類成分可以采用。茍奎斌等采用大孔吸附樹脂,用HPLC法測定肝得寧片中的連翹苷的含量,用DA-101型樹脂吸附樣品,以水洗脫干擾成分,將70%乙醇洗脫液用于含量測定。利用HPLC法檢測大孔樹脂柱處理過的樣品液,操作步驟少,色譜性污染小,柱壓低,具有分離度高、專屬性強及重現(xiàn)性好、靈敏度高等特點。蔡雄等研究D101型大孔吸附樹脂富集、純化人參總皂苷的工藝條件及參數(shù)。人參提取液45ml(5.88mg/ml)上大孔樹脂柱(15mm×90mm,干重2.52g),用蒸餾水100ml、50%乙醇100ml依次洗脫,人參總皂苷富集于50%乙醇洗脫液中,且該法除雜質(zhì)能力強;通過大孔吸附樹脂富集與純化后,人參總皂苷洗脫率在90%以上,50%乙醇洗脫液干燥后總固物中人參總皂苷純度可達(dá)60.1%。劉中秋等研究了大孔樹脂吸附法富集保和丸中有效成分的工藝條件及參數(shù),以保和丸中的陳皮的主要成分橙皮苷和總固物為評價指標(biāo)。結(jié)果保和丸提取液(500mg/ml)5ml上D101型大孔樹脂柱(15mm×10mm),吸附30min后,先用100ml蒸餾水洗脫除去雜質(zhì),然后用100ml50%乙醇洗脫橙皮苷為最佳工藝條件;通過大孔樹脂富集后橙皮苷洗脫率在95%以上,50%乙醇洗脫液干燥后總固物約為處方量的4%。劉中秋等將D101型大孔樹脂用于分離三七皂苷,結(jié)果吸附量為174.5mg/g,用50%乙醇解吸,解吸率達(dá)80%,產(chǎn)品純度71%。金京玲用D101型樹脂提取分離蒺藜總皂苷,結(jié)果吸附量為6mg/g,用濃度為80%的乙醇解吸,解吸率為96%。劉中秋等研究了中藥毛冬青中的有效成分毛冬青總皂苷的提取分離工藝,選用D101型大孔吸附樹脂,結(jié)果吸附量為120mg/g,用50%乙醇解吸,解吸率為95%,產(chǎn)品純度71%。上述結(jié)果表明同一型號的樹脂對不同成分的吸附量不同。杜江等將D3520型大孔吸附樹脂用于黃褐毛忍冬總皂苷的提取分離,并與原工藝有機溶劑提取法進(jìn)行比較,結(jié)果總皂苷的純度、得率均明顯高于原法,且工藝簡化、成本降低。生物堿精制純化傳統(tǒng)方法一般用陰離子交換樹脂分離純化生物堿,解吸時需要用酸、堿或鹽類洗脫劑,會引入雜質(zhì),給后來的分離帶來不便,換用吸附樹脂則可避免此類問題。劉俊紅等將3種大孔吸附樹脂(D101,DA-201,WLD-3)應(yīng)用于延胡索生物堿的提取分離,方法是讓延胡索水提取液通過已處理過的樹脂柱,用水洗至流出液無色,然后分別用30%,40%,50%,60%,70%,80%,90%,95%乙醇依次洗脫,收集各段洗脫液,進(jìn)行薄層鑒別。結(jié)果從樹脂上洗脫的延胡索乙素占總生藥量D101型為0.069%,WLD-3型為0.072%,DA-201型為0.053%。樹脂柱用40%乙醇洗脫后除去了干擾性成分,便于用HPLC法測定,保護(hù)了色譜柱,且經(jīng)過大孔吸附樹脂提取分離的延胡索生物堿成品體積小,相對含量高,產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,具有良好的生理活性。羅集鵬等將大孔吸附樹脂用于小檗堿的富集與定量分析,把黃連粉末以70%甲醇超聲提取30min,加到已處理的大孔樹脂小柱上,用pH值為10~11的水洗脫,再用含0.5%硫酸的50%甲醇80ml洗脫,洗脫液用10%氫氧化鈉調(diào)至堿性后,于水浴上揮去大部分溶劑,并轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中,用水稀釋至刻度,以HPLC法測定,結(jié)果小檗堿與其他生物堿能很好地分離。表明大孔吸附樹脂對醛式或醇式小檗堿具有良好的吸附性能,且不易被弱堿性水解吸,可用于黃連及其制劑尤其是含糖制劑中小檗堿的富集和水溶性雜質(zhì)的去除。楊樺等采用大孔吸附樹脂比較并篩選烏頭類生物堿的提取分離最佳工藝條件,將川烏水提取液制備成8ml/g濃縮液,上柱,測定總生物堿的含量,結(jié)果該方法可分離出樣品中85%以上的烏頭類生物堿,同時可除去浸膏中總量為82%的水溶性固體雜質(zhì)。復(fù)方制劑精制純化饒品昌等用大孔樹脂D1300,通過正交試驗探討了右歸煎液的精制工藝,結(jié)果影響精制的主要因素為右歸煎液濃度、流速和徑高比,樹脂最大吸附量為1.10g生藥/ml,吸附回收率為83.34%(以5-羥甲基糖醛計)。晏亦林等將四逆湯提取液上大孔樹脂,水洗后用70%乙醇洗脫,四逆湯精制樣品的TLC測試結(jié)果表明,經(jīng)大孔樹脂處理后3味主要成分基本能檢出,樹脂處理前后樣品的HPLC圖譜峰位、峰形基本相似,但TLC及HPLC圖譜中烏頭堿特征峰不明顯。使用方法在運用大孔吸附樹脂進(jìn)行分離精制工藝時,其大致操作步驟為:大孔吸附樹脂預(yù)處理——樹脂上柱——藥液上柱——大孔吸附樹脂的解吸——大孔吸附樹脂的清洗、再生。由于每一個操作單元都會影響到大孔吸附樹脂的分離效果,因此對大孔吸附樹脂的精制工藝和分離技術(shù)的要求就相對較高。使用注意事項該類樹脂在通常的儲存及使用條件下性質(zhì)十分穩(wěn)定,不溶于水、酸、堿及有機溶劑,也不與它們發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。搬運、裝卸操作應(yīng)輕緩,堆放穩(wěn)定、規(guī)則,勿猛烈摔打。如灑落會導(dǎo)致地面濕 滑,要注意防止滑倒。儲存此種材料的儲存溫度請勿高于90℃,最高使用溫度180℃。濕態(tài)0℃以上保存。儲存狀態(tài)下請保持包裝密封完好,以防失水;如發(fā)生干燥失水,應(yīng)以乙醇浸泡干態(tài)樹脂約2小時,用清水洗干凈后再重新包裝或使用。嚴(yán)防冬季將球體凍裂。如發(fā)現(xiàn)凍結(jié)現(xiàn)象,請于室溫下緩慢融化。運輸或儲存過程中嚴(yán)防和有異味、有毒物品及強氧化劑混雜堆放。前景大孔吸附樹脂純化技術(shù)在中藥制藥工業(yè)中是有發(fā)展前景的實用新技術(shù)之一,盡管它在中藥有效成分的精制純化方面還存在著一些問題。隨著研究的深入以及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、法規(guī)的進(jìn)一步完善,一定會開發(fā)出高選擇性的樹脂,以進(jìn)一步提高中藥有效成分的提取、分離、富集效率。